溶膠-凝膠法制備YBa-,2-Cu-,3-O-,7-δ-超導(dǎo)材料的研究.pdf

1、釔鋇銅氧YBa2Cu3O7-δ(YBCO)被認(rèn)為是最有應(yīng)用前景的高溫超導(dǎo)材料,自1987年YBCO被發(fā)現(xiàn)以來,人們除了在高溫超導(dǎo)理論方面進(jìn)行了大量探討以外,在粉體、薄膜、塊材以及涂層等的制備方法方面也進(jìn)行了大量研究,但由于YBCO成份復(fù)雜,具有導(dǎo)電的各向異性,又難以形成大塊單晶,無論是塊材還是薄膜,都要制成特定取向的織構(gòu),導(dǎo)致材料制備難度增大、成本過高,難以適應(yīng)產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用需求。因此探討一種廉價(jià)的化學(xué)制備方法及其形成機(jī)理具有重要的理論意義

2、和實(shí)用價(jià)值。 本研究以含釔、含鋇、含銅的金屬無機(jī)鹽為出發(fā)原料,探討溶膠-凝膠法制備YBCO溶膠-凝膠、粉體,薄膜的可行性及材料的形成機(jī)理。研究結(jié)果表明： 以Y、Ba、Cu的醋酸鹽為起始原料所制備的溶膠,比采用Y,Ba,Cu的氯化鹽,硝酸鹽為起始原料所制備的溶膠具有更好的溶解特性和成膜特性。對于釔、鋇、銅的醋酸鹽,分別以二乙烯三胺、乳酸以及丙烯酸等作為絡(luò)合劑,形成3種溶液,這三種溶液之間具有良好的相容性,將這3種溶液按照一

3、定比例混合就會(huì)得到透明清亮、性能穩(wěn)定的YBCO溶膠,將該溶膠在70℃下保溫可使其凝膠化,進(jìn)一步將該凝膠加熱到500℃快速熱分解,850℃氧氣氛下燒結(jié)3小時(shí)后,再在500℃通氧氣退火6小時(shí),即可獲得具有超導(dǎo)特性、粒徑為0.5-1μm的超導(dǎo)粉體。采用通常的粉末冶金方法,即將該粉體冷壓成塊,高溫?zé)Y(jié)就可獲得具有超導(dǎo)特性YBCO塊體材料。 上述溶膠在YBCO粉體制備方面展示了良好的性能,但在薄膜制備過程中由于易殘留BaCO3,影響了薄膜

4、的超導(dǎo)特性,已有的研究采用三氟乙酸鹽法來避免這一現(xiàn)象,但由于三氟乙酸鹽法在熱處理過程中產(chǎn)生大量HF氣體導(dǎo)致薄膜熱處理周期過長,薄膜表面質(zhì)量差,污染環(huán)境的等問題。針對這一問題,該研究開發(fā)了一種低氟的溶膠.凝膠法,即以醋酸釔、醋酸鋇、醋酸銅為出發(fā)原料,在含鋇溶液制備過程中添加適量的三氟醋酸,能有效抑制BaCO3的形成。和三氟乙酸鹽法比較,該方法大幅減小了溶液中的氟含量,從而大幅縮短了薄膜的熱處理時(shí)間,特別是該方法獲得YBCO薄膜的表面質(zhì)量大