超臨界相合成酚酸的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、水楊酸和鄰甲基水楊酸是醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)和精細(xì)化學(xué)工業(yè)中的重要原料和中間體。近年來(lái),隨著它們更多的新用途被開(kāi)發(fā)出來(lái),水楊酸和鄰甲基水楊酸的需求量也越來(lái)越大。 當(dāng)前國(guó)內(nèi)外采用氣固相Kolbe-Schmitt反應(yīng)和溶劑法Kolbe-Schmitt反應(yīng)合成水楊酸和鄰甲基水楊酸。這兩類生產(chǎn)工藝普遍存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、熱能消耗大、溶劑回收過(guò)程復(fù)雜、容易產(chǎn)生污染等缺點(diǎn),且水楊酸和鄰甲基水楊的產(chǎn)率較低。 本課題用超臨界二氧化碳作反應(yīng)介質(zhì)和

2、反應(yīng)物,經(jīng)Kolbe-Schmitt反應(yīng)合成水楊酸和鄰甲基水楊酸。研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力和反應(yīng)時(shí)間這三個(gè)因素對(duì)它們產(chǎn)率的影響及超臨界二氧化碳合成水楊酸反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)規(guī)律。研究表明:在系統(tǒng)壓力為8.0MPa,溫度120℃,時(shí)間90分鐘,水楊酸的產(chǎn)率就可達(dá)到95%以上,而在系統(tǒng)壓力為8.5MPa,溫度150℃,時(shí)間3小時(shí),鄰甲基水楊酸的產(chǎn)率就可達(dá)到75%以上。超臨界二氧化碳合成水楊酸反應(yīng)的表觀反應(yīng)級(jí)數(shù)為2.0,反應(yīng)的活化能Ea為45.08k

3、J/mol。在反應(yīng)溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于氣固相Kolbe-Schmitt反應(yīng)和溶劑法Kolbe-Schmitt反應(yīng)的情況下,超臨界二氧化碳合成水楊酸和鄰甲基水楊酸的反應(yīng)速度卻大大提高了。這歸咎于超臨界二氧化碳具有高度的擴(kuò)散性和良好的溶解能力,使常規(guī)條件下的非均相氣固相反應(yīng)、氣液相反應(yīng)變?yōu)榫喾磻?yīng),其傳質(zhì)、傳熱特性得到大大改善。這樣不但能節(jié)約大量熱能,產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率也能得到很大提高。 本研究提供的超臨界相合成水楊酸新工藝已經(jīng)確認(rèn)為中國(guó)專

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