雙液相溶劑浸取棉仁制備醋酸棉酚研究.pdf

1、近二十年來，由于棉酚具有抗癌、避孕和抗病毒等特性，越來越受到科學(xué)界和醫(yī)學(xué)界的關(guān)注。醋酸棉酚作為一種男性避孕藥，已進(jìn)入實(shí)用階段，其在化工、機(jī)械等很多領(lǐng)域也有廣闊的應(yīng)用前景。用石油醚-甲醇水溶液雙液相溶劑（TPS）浸取棉仁可得到棉油、無毒餅粕及富含游離棉酚（FG）的甲醇相。如果能從甲醇相中提取棉酚，并把其精制成符合醫(yī)藥標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，將大大增加此工藝的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。 本文對(duì)從TPS浸取棉仁甲醇相中制備醋酸棉酚這個(gè)課題進(jìn)行了研究，具體內(nèi)容包括

2、： 1、采用美國(guó)油脂化學(xué)協(xié)會(huì)制定的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法AOCS法測(cè)定了實(shí)驗(yàn)用棉仁中FG的含量為0.901％；建立了采用紫外分光光度計(jì)測(cè)定TPS浸取棉仁后的甲醇相中棉酚含量的測(cè)定方法。 采用轉(zhuǎn)化法將甲醇相中棉酚轉(zhuǎn)移到丙酮溶劑中，經(jīng)離心沉淀后取上層清液在370 nm波長(zhǎng)下測(cè)定棉酚含量。結(jié)果表明，該方法對(duì)于不同試樣，變異系數(shù)（RSD）在0.57－1.88之間，簡(jiǎn)便、重復(fù)性好；且回收率達(dá)到98.9 ％，具有回收率高的優(yōu)點(diǎn)，可用于TPS浸

3、取棉仁的甲醇相中棉酚含量的測(cè)定。 2、利用TPS浸取棉仁，考察了浸取時(shí)間、浸取溫度、浸取級(jí)數(shù)對(duì)浸取效果的影響。 單級(jí)浸取實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：浸取溫度35 ℃、浸取時(shí)間35 min、浸取級(jí)數(shù)兩級(jí)時(shí)，棉酚浸取率已基本穩(wěn)定，浸取率為85.98％。在TPS浸取棉籽工藝中，浸取溫度對(duì)棉酚浸取率的影響呈拋物線形狀。在低溫條件，溶劑的滲透能力較弱，浸取率較低；溫度較高、時(shí)間較長(zhǎng)情況下，棉酚又容易被氧化，導(dǎo)致浸取率下降，且溫度高、時(shí)間長(zhǎng)，能耗

4、也增加，操作難度也加大。 3、考察了超聲波對(duì)浸取的強(qiáng)化作用，具體考察了浸取方式、超聲時(shí)間、超聲強(qiáng)度對(duì)棉酚浸取率的影響。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，超聲輔助浸取法比傳統(tǒng)浸取法具有時(shí)間短、浸取率高的優(yōu)點(diǎn)。25 ℃下，采用探針式超聲輔助提取10 min，浸取率可達(dá)到88.71％；25 ℃下，采用常規(guī)浸泡25 min，浸取率僅為63.4％。顯然，超聲波的作用使棉酚的浸出速率大大加快，棉酚浸取率也有所提高。 4、用大孔吸附樹脂直接從甲

5、醇相溶液中吸附棉酚，在樹脂吸附柱中進(jìn)行吸附－脫附實(shí)驗(yàn)，以期得到高純度的棉酚產(chǎn)品。 對(duì)五種吸附劑在常溫下進(jìn)行吸附選型，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：HPD300型大孔吸附樹脂對(duì)甲醇相中的棉酚具有較大的吸附量。利用HPD300型大孔吸附樹脂進(jìn)行靜態(tài)吸附-脫附實(shí)驗(yàn)，甲醇相溶液中棉酚含量為1848 μg/ml，室溫下靜態(tài)吸附，吸附量為6392μg/g，吸附率50％；室溫下靜態(tài)脫附，脫附率可達(dá)50.93％。 在靜態(tài)吸附-脫附實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上， 以2B

6、V/h的流速在室溫下進(jìn)行吸附－脫附實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：采用HPD300吸附柱純化棉酚法所用溶劑量大， 存在溶劑回收困難，產(chǎn)品回收率低的問題。 5、利用TPS浸取棉仁，并采用苯胺法和水稀釋法從甲醇相中提取制備醋酸棉酚，再經(jīng)過以丙酮為溶劑和以乙醚為溶劑的兩次精制后，已經(jīng)達(dá)到了醋酸棉酚藥用標(biāo)準(zhǔn)。 實(shí)驗(yàn)考察了苯胺法和水稀釋法制備醋酸棉酚的產(chǎn)率及醋酸棉酚精制的產(chǎn)率?；诿奕手苽浯姿崦薹拥目偟寐?，對(duì)于苯胺法P總1 =40.45％，對(duì)于水