長(zhǎng)春花中單吲哚生物堿-文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿的分離純化工藝.pdf

1、本文研究了從長(zhǎng)春花中提取、分離純化文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿的制備工藝，主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下：
　　1.確定了長(zhǎng)春花中文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿的分析方法:
　　分析方法:色譜柱為Diamonsil C18 ODS(250 mm×4.6mm，5μm);流動(dòng)相為乙腈:0.013mol/L碳酸氨水溶液(1∶1);流速為1.0mL/min;柱溫為常溫;檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm。方法學(xué)考察結(jié)果表明該方法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。分析樣品處理方法:微波輔助制備分析

2、樣品工藝流程:以固液比1∶10加入80％乙醇，靜止浸泡1h后，用250W微波輻照2min，停止輻照，過濾，得提取液。提取3次。
　　2.文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿的提取分離和純化工藝:
　　長(zhǎng)春花總堿提取工藝流程:固液比為1∶10，加入pH為1.5的硫酸水溶液，勻漿提取30min，濾出提取液。然后加入用硫酸調(diào)節(jié)pH為1.5的50％甲醇水溶液，進(jìn)行負(fù)壓空化混旋提取3次，每次25min。抽濾，合并酸甲醇水提取液，減壓濃縮除去甲醇，將剩余水

3、相部分與第一次的勻漿提取液合并，用濃氨水調(diào)pH＞10，再用等體積的乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯層，減壓濃縮至干，得長(zhǎng)春花總生物堿浸膏。其中文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿純度分別為4.93％和2.83％，收率分別為92.41％和90.92％。
　　文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿精制粗品工藝流程:將長(zhǎng)春花總堿用二氯甲烷溶解，用量為二氯甲烷∶總堿(m∶m)=2∶1，用等體積濃度為1％的硫酸水溶液萃取，至二氯甲烷層中無(wú)文多靈、長(zhǎng)春質(zhì)堿和長(zhǎng)春堿，得酸水液，將酸水層用

4、濃氨水調(diào)節(jié)pH值到4.0，用等體積乙酸乙酯液液萃取3次。合并乙酸乙酯層，減壓濃縮至干。得文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿精制粗品.其純度分別為18.12％和11.44％，收率分別為80.86％和88.91％。
　　文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿純化工藝流程:取200-300目含水量為1％的堿性氧化鋁以二氯甲烷為分散劑，采用濕法填充，徑高比為3∶7。取含文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿的精制粗品少量二氯甲烷溶解以樣品:堿性氧化鋁(1∶33)的上樣量上樣。加入二氯甲烷為洗脫劑，分

5、別收集文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿部分，加壓濃縮至干，得文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿。其純度分別為85.56％和76.73％，收率分別為85.23％和86.34％。將柱層析所分離文多靈部分用適量環(huán)己烷溶解，長(zhǎng)春質(zhì)堿部分用適量飽和的酒石酸乙醇溶液溶解，分別于4℃下靜置隔夜，進(jìn)行重結(jié)晶，得純度大于95％的純品文多靈和酒石酸長(zhǎng)春質(zhì)堿。文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿的純度分別為95.22％和98.46％，收率分別為92.15％和98.24％。
　　長(zhǎng)春花中文多靈和長(zhǎng)春質(zhì)堿的分