大蒜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中干擾物凈化材料的篩選與凈化技術(shù)研究.pdf

1、本研究以新鮮大蒜為研究對(duì)象，對(duì)大蒜中的含硫成分進(jìn)行研究，并篩選出適合提取大蒜中11種有機(jī)氯農(nóng)藥的固相萃取柱，同時(shí)建立了基質(zhì)固相分散法提取大蒜中有機(jī)氯農(nóng)藥的凈化方法。 1.比較了不同溶劑對(duì)大蒜的提取效果，確定以乙腈作為提取溶劑，利用GC-MS鑒定大蒜基質(zhì)中的含硫化合物。通過對(duì)總離子流色譜圖進(jìn)行質(zhì)譜檢索和查對(duì)有關(guān)文獻(xiàn)，從中鑒定出17種含硫化合物，如3-乙烯基-1，2-二硫-5-環(huán)己烯、3-乙烯基-1，2-二硫-4-環(huán)己烯和二烯丙基二

2、硫醚等，并將有機(jī)氯農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)和大蒜中硫化物的結(jié)構(gòu)加以比較，發(fā)現(xiàn)這兩類物質(zhì)結(jié)構(gòu)相似，很難進(jìn)行分離。 2.以弗羅里硅土柱、氨基柱、硅膠柱、ENVI-弗羅里硅土柱、石墨化炭黑柱和中性氧化鋁柱等6種固相萃取柱為研究對(duì)象，以不同比例的正己烷和乙酸乙酯混合液作為淋洗液，對(duì)大蒜中11種有機(jī)氯農(nóng)藥的純化預(yù)處理效果進(jìn)行研究。根據(jù)洗脫曲線發(fā)現(xiàn)：弗羅里硅土柱、硅膠柱、ENVI-弗羅里硅土柱和中性氧化鋁柱效果較好，洗脫劑均為乙酸乙酯+正己烷(v/v，4

3、/6)；以此洗脫條件考察上述4種固相萃取柱對(duì)大蒜基質(zhì)的凈化效果，結(jié)果表明ENVI-弗羅里硅土柱和中性氧化鋁柱的凈化效果較好；采用這兩種固相萃取柱做加樣回收實(shí)驗(yàn)，在加標(biāo)水平為0.25μg/mL和2.5μg/mL時(shí)，11種有機(jī)氯農(nóng)藥的回收率在80.1％-114.4％之間，RSD在1.1％-14.5％之間。綜上：ENVI-弗羅里硅土柱和中性氧化鋁柱適用于大蒜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的凈化處理。 3.建立了以弗羅里硅土為分散劑、乙酸乙酯+正己烷