同時(shí)提取光果甘草中光甘草定和甘草酸的工藝研究.pdf

1、甘草為我國(guó)傳統(tǒng)中藥，主要功效成分包括甘草酸、甘草次酸、黃酮類(lèi)和多糖類(lèi)化合物。目前在甘草開(kāi)發(fā)實(shí)踐中，大多以提取甘草酸為主，而將包括光甘草定在內(nèi)的黃酮等成分隨藥渣棄去，造成了資源的極大浪費(fèi)。為提高甘草利用率，拓展甘草產(chǎn)業(yè)鏈，本文對(duì)光果甘草中光甘草定、甘草酸兩種重要活性成分的同時(shí)提取及分離工藝進(jìn)行了研究。
　　 首先對(duì)光甘草定和甘草酸的同時(shí)提取工藝進(jìn)行了研究。選用氨醇溶液提取光甘草定和甘草酸，通過(guò)單因素和正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳提取條件：含

2、0.6％氨水的60％乙醇溶液作提取劑，料液比1:20（w/v）,80℃提取2h，最佳提取條件下光甘草定的得率為0.238％，甘草酸的得率為5.08％，提取產(chǎn)物中光甘草定的含量為6.30mg/g，甘草酸的含量為0.134g/g；初步探索了超聲波輔助提取法的提取條件為：超聲功率150W、提取時(shí)間75min、提取溫度50℃、料液比1:15（w/v），在此條件下光甘草定得率為0.249％，甘草酸的得率為5.42％，提取產(chǎn)物中光甘草定的含量為8.

3、54mg/g，甘草酸的含量為0.19g/g。
　　 其次研究了光甘草定和甘草酸的萃取分離工藝，選擇乙酸乙酯為萃取劑，將提取液濃縮至原體積的1/4，加入等體積的乙酸乙酯萃取四次，光甘草定的含量達(dá)到40.60mg/g，萃取率為92.0％，萃余物中甘草酸保留率為94.9％，光甘草定與甘草酸達(dá)到基本分離。
　　 最后進(jìn)行兩種主要目的產(chǎn)物的進(jìn)一步純化：選擇聚酰胺（60-80目）層析柱（20mm×300mm）純化光甘草定，上樣濃度為

4、25mg/mL，上樣流速為2mL/min,40％乙醇洗脫液除雜后收集50％乙醇洗脫部分減壓濃縮至濃膏狀，最后經(jīng)冷凍干燥得磚紅色粉末。通過(guò)LC-MS/MS分析鑒定，光甘草定的純度為53.4％，高于市面商用產(chǎn)品，與粗提物相比純化倍數(shù)達(dá)到近85倍；選擇酸沉法精制甘草酸，使用濃鹽酸調(diào)萃余液pH為2，0-4 ℃低溫酸沉，離心取甘草酸沉淀95％乙醇溶提，提取液加NH3·H2O調(diào)pH為7.5，離心取甘草酸三銨鹽沉淀經(jīng)4倍冰醋酸熱溶后，靜置冷卻結(jié)晶得甘