異甘草素和甘草酸提取純化工藝研究.pdf

1、本文研究了超臨界二氧化碳萃取技術(shù)萃取甘草中的異甘草素，大孔吸附樹脂技術(shù)和柱層析技術(shù)分離純化異甘草素的工藝，以及超臨界后固形物提取純化甘草酸的工藝進(jìn)行了深入而系統(tǒng)的研究。 1.全面而系統(tǒng)地確定了測定異甘草素和甘草酸含量的HPLC分析方法。色譜柱ODS柱(4.6mm×25cm)，檢測波長254nm，流速1ml/min，進(jìn)樣量10μl，流動相為CH3OH-H2O-HOAc體系。 2.對影響超臨界二氧化碳萃取異甘草素的傳質(zhì)過程和

2、溶解度的因素進(jìn)行了研究，確定的工藝參數(shù)為：原料粒度：40～60目投料量：5Kg/罐萃取壓力：30Mpa萃取溫度：45℃夾帶劑：85％乙醇，液固比：5：1CO2流量：10kg/h萃取時間：4小時分離壓力：5.5Mpa分離溫度：35℃實驗結(jié)果表明超臨界二氧化碳萃取異甘草素的提取率0.035％，含量0.84％，是索氏提取法提取異甘草素的提取率的3.5倍，含量的3.0倍 3.分別對大孔吸附樹脂和柱層析分離純化異甘草素進(jìn)行了研究，確定的A

3、B-8大孔吸附樹脂和柱層析分離純化異甘草素的分離條件，異甘草素的最終提取率為0.01％，含量90％。4.采用負(fù)壓空化方法對超臨界萃取后固形物中甘草酸的提取工藝進(jìn)行了研究，并研究了甘草酸純化的工藝，通過影響因素試驗和正交試驗得出最佳工藝條件為：0.3％的稀氨水為溶劑，液固比為10：1，負(fù)壓空化提取15min，甘草酸提取率為2.0％，含量6.6％。經(jīng)過浸提、氨化、酸化、脫色、重結(jié)晶過程可得到含量為95％的甘草酸銨，甘草酸銨的最終提取率為1.