超細(xì)二硼化鋯和碳化鋯陶瓷粉末的制備研究.pdf

1、鋯的非氧化物陶瓷具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、高硬度、導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、良好的中子控制能力等特點(diǎn)，因而在高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料、復(fù)合材料、耐火材料以及核控制材料等領(lǐng)域中得到了較好的應(yīng)用。本文采用ZrO2-B，ZrO2-C兩種體系，利用濕化學(xué)法制備前軀體結(jié)合快速合成技術(shù)制備了純度高、粒度細(xì)小均勻二硼化鋯和碳化鋯陶瓷粉末，對(duì)前軀體合成條件、快速合成技術(shù)工藝進(jìn)行了研究，討論了快速合成法的合成機(jī)制。 ⑴分別以膠體懸浮法和懸浮沉淀法制備了合成硼化鋯粉末的前軀

2、體。研究表明采用懸浮沉淀法，沉淀劑濃度及其滴加速度對(duì)前軀體的制備均有很大影響。在膠體懸浮法中，首先采用MICROS細(xì)化硼粉，并考察了硼粉在溶液中的分散行為，得到了較適宜的分散條件，在此基礎(chǔ)上研究了氧化鋯—硼粉膠體的合成工藝。采用膠體懸浮法制備了碳化鋯前軀體，并研究了前軀體熱處理工藝。 ⑵采用氯氧化鋯、硼粉和蔗糖等為原料結(jié)合快速合成技術(shù)獲得了純度高、粒度細(xì)小均勻的硼化鋯、碳化鋯粉末。通過(guò)研究?jī)煞N前軀體的差熱分析結(jié)果，發(fā)現(xiàn)與熱力學(xué)計(jì)

3、算的結(jié)果基本吻合。 ⑶通過(guò)對(duì)其合成氣氛研究，在合成過(guò)程中可能出現(xiàn)低價(jià)硼氧化合物，解釋了硼源不足原因。通過(guò)對(duì)合成工藝條件的探討確定了硼化鋯粉末的合成工藝為：沉淀法鋯硼元素摩爾比為1:4，溶膠凝膠法的鋯硼元素摩爾比為1:4.3，合成溫度為950℃，保溫時(shí)間為5min，氬氣氣氛壓力為0.5bar，升溫速率為200℃/min。兩種前軀體合成的產(chǎn)物的物相均為單相二硼化鋯，合成的粉末粒度細(xì)小均勻、比表面積大。采用沉淀法制備的前軀體合成二硼化