自蔓延高溫合成LaB-,6-粉體.pdf

1、LaB6熱陰極陶瓷材料具有高熔點(diǎn)、高硬度、化學(xué)穩(wěn)定性高等特點(diǎn)，此外還具有許多特殊的功能性，包括：電子逸出功低(2.6ev)、發(fā)射電流密度大、高溫蒸氣壓低，使其在制作現(xiàn)代儀器中的電子元器件等民用、國(guó)防工業(yè)中廣泛應(yīng)用。LaB6粉體是制備單晶、多晶和復(fù)合材料的重要原材料，它的質(zhì)量將嚴(yán)重影響器件的性能。目前制備LaB6粉體的技術(shù)都存在能耗高、產(chǎn)物純度低、工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)，不適宜工業(yè)化生產(chǎn)。本文選取價(jià)格低廉的原料，采用自蔓延高溫合成技術(shù)成功制備了高

2、純度、晶粒微細(xì)的LaB6粉體。
　　 本文選取La2O3-B2O3-Mg反應(yīng)體系，采用燃燒法點(diǎn)火模式，在高溫自蔓延合成設(shè)備中合成LaB6粉體。系統(tǒng)探討了不同的合成條件如成型壓力、原料配比等因素對(duì)產(chǎn)物的物相組成、微觀形貌和化學(xué)組成的影響，優(yōu)化了制備過(guò)程的工藝參數(shù)。研究表明：原料中Mg粉含量對(duì)產(chǎn)物的純度影響重大；成型壓力的增大，有利于晶粒尺寸減小。當(dāng)Mg過(guò)量15％、預(yù)成型壓力20MPa時(shí)，在1600℃可以制備出純度大于98％、平均粒

3、徑小于1μm的LaB6粉體。為了控制晶粒長(zhǎng)大，摻加NaC1作為稀釋劑，有效的降低了反應(yīng)溫度，晶粒尺寸減小且大小分布均勻。NaC1加入量為30％時(shí)，體系的合成溫度低至900℃，所得的產(chǎn)物L(fēng)aB6粉體是單一物相，平均粒徑為200nm。
　　 為了提高產(chǎn)物的質(zhì)量，選取低熔點(diǎn)的LaCl3-B2O3-Mg體系，利用自蔓延燃燒模式，優(yōu)化工藝參數(shù)在1540℃制備了純度大于99％、平均粒徑小于1μm的LaB6粉體。稀釋劑NaC1加入量為30％時(shí)

4、，體系的合成溫度降低至1100℃，所得產(chǎn)物的平均粒徑為100nm。
　　 基于放電等離子體燒結(jié)設(shè)備(SPS)具備升溫降溫快、燒結(jié)時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，有利于減小晶粒尺寸，本文探索了熱爆法點(diǎn)火模式對(duì)La2O3-B2O3-Mg體系自蔓延反應(yīng)的影響。在SPS中720℃恒溫起爆合成純度大于98.5％，平均粒徑小于1μm的LaB6粉體。加入30％NaC1稀釋劑，熱爆起始溫度降低至570℃，晶粒粒徑減小至500nm。研究表明：改變點(diǎn)火模式，產(chǎn)物的物