氟碳鈰礦的氟-稀土分離及氟資源化的研究.pdf

1、氟碳鈰礦是稀土產(chǎn)品的最主要來源，氧化焙燒-硫酸浸出工藝是稀土資源利用率最高的方法，氟碳鈰礦中含有8％～11％配位性極強(qiáng)的氟，極易與鈰配位結(jié)合以[CeF2]2+配合物的形式存在于浸出液中，并與稀土進(jìn)入后續(xù)萃取流程中，使得稀土分離和提純的難度加大。因此氟是制約氟碳鈰礦分離提純的重要因素之一。本文以氟碳鈰礦氧化焙燒-硫酸浸出-溶劑萃取工藝為主要研究背景，氟/稀土的高效分離及氟的資源化利用為主要原則，主要進(jìn)行了以下四個部分內(nèi)容的研究。
　

2、　首先進(jìn)行了氟碳鈰礦的氧化焙燒-硫酸浸出實(shí)驗(yàn)研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:500℃焙燒2.0h后，于100℃下3 mol·L-1 H2SO4浸出2.0h，此時F的浸出率為65％左右，而Ce、RE的浸出率均達(dá)到90％以上，為氟和稀土的高效利用奠定了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
　　其次利用絡(luò)氟劑進(jìn)行了氟碳鈰礦酸浸液中配位分離Ce4+/F-的實(shí)驗(yàn)研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:[H+]≤1.0 mol·L-1，反應(yīng)溫度60℃左右，Al(NO3)3作為氟絡(luò)合劑，向浸出液中加入

3、n(Al)/n(F)=1的Al(NO3)3時，鈰-氟分離效果最好，分離系數(shù)為65.38。
　　再次進(jìn)行了Al(NO3)3配位分離RE3+/F-及氟資源化利用的實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果表明:萃取法用NH4OH調(diào)節(jié)溶液pH=3.0，c(P204)=0.6 mol·L-1時，或沉淀法用NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH=4.5，溫度60℃時，RE3+/F-分離效果最好。萃余水相中加入HF和Na2SO4，80℃時，調(diào)節(jié)pH=5.0、n(F-)/n(Al3+)=

4、5.0、n(Na+)/n(Al3+)=3.0，制備出冰晶石產(chǎn)品，氟和鋁的利用率能達(dá)到90％以上。實(shí)現(xiàn)了氟資源化的目的。
　　最后進(jìn)行了氟碳鈰礦的鋁鹽焙燒-硫酸浸出的實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果表明:不同鋁鹽與氟碳鈰礦混合焙燒后，有AlF3的生成，加入n(Al)/n(F)=1/2的AlCl3，經(jīng)500℃焙燒1.0 h，氟碳鈰礦的氧化分解效果最好。混合焙燒物經(jīng)3.0 mol·L-1硫酸，90℃下浸出3.0h，氟的浸出率為94％，鈰及稀土的浸出率能夠