高分子量聚己二酰丁二胺的合成工藝及性能研究.pdf

1、聚己二酰丁二胺(PA46)是一種性能優(yōu)異的工程塑料，它具有優(yōu)良的力學(xué)性能和熱性能，是現(xiàn)代先進(jìn)高分子材料之一。為了打破DSM公司對其的壟斷，對我國的聚酰胺46的工業(yè)化進(jìn)行初步探索，本文對聚酰胺46的合成工藝作了詳細(xì)的研究，以期可以合成高分子量的聚酰胺46。
　　本課題的研究內(nèi)容是以1，4-丁二胺和1，6-己二酸為原料合成聚酰胺46。合成過程分為三步:(1)以丁二胺和己二酸為原料在溶劑中合成聚酰胺46鹽;(2)以生成的聚酰胺46鹽為原

2、料，進(jìn)行預(yù)聚合;(3)將預(yù)聚物破碎成顆粒，進(jìn)行固相后聚合。試驗(yàn)過程包括在試管中的小試和在反應(yīng)釜中的放大試驗(yàn)。系統(tǒng)的研究了聚酰胺46合成過程中，原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、反應(yīng)時(shí)間等反應(yīng)條件對反應(yīng)過程及產(chǎn)物的影響，探索出一條聚酰胺46的最佳合成工藝。通過傅里葉紅外吸收光譜(FT-IR)、核磁共振譜(1H-NMR)、差示掃描量熱法(DSC)、熱重分析法(TG)、X射線衍射法(XRD)等手段對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和熱性能進(jìn)行了表征。
　　最佳合成

3、工藝條件如下:(1)在成鹽過程中，以乙醇為溶劑，原料中丁二胺過量的量為4mol.％的條件下，得到質(zhì)量濃度為1％的鹽溶液的pH為7.3。(2)用合成的聚酰胺46鹽在190℃、1Mpa下反應(yīng)5.5h，其中加入3mol.％的胺來補(bǔ)充反應(yīng)過程中損失的胺，升溫過程采用階梯式升溫。(3)將預(yù)聚物破碎成小顆粒，在270℃下反應(yīng)8h。在此條件下，合成的聚酰胺46最大粘均分子量達(dá)到3.8×104。
　　對聚酰胺46樣品進(jìn)行表征，通過傅里葉紅外光譜(