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文檔簡介
1、脂肪酸在生命歷程中是一個(gè)非常重要的角色。脂肪酸可以直接調(diào)節(jié)細(xì)胞膜的組成及蛋白質(zhì)與膜內(nèi)受體,對人體健康有重要影響。雖然游離脂肪酸只占生命體中所有脂肪酸的一小部分,但他們最為積極的代謝脂質(zhì),并通過氧化釋放大量的能量供生命體所使用。越來越多的研究表明,許多疾病與游離脂肪酸的濃度變化有密切關(guān)系,一些重要的游離脂肪酸(如棕櫚油酸等不飽和脂肪酸)含量的異常變化是病情發(fā)展的重要依據(jù)。因此準(zhǔn)確測定人體血液中的脂肪酸組分的含量具有重要的科學(xué)意義。
2、 脂肪酸純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在脂肪酸的分析檢測中具有重要的地位,它是數(shù)據(jù)可比,可溯源的關(guān)鍵因素之一。高純度脂肪酸的制備具有較高的技術(shù)含量,目前含量在95%以上的制備技術(shù)完全被國外公司所壟斷,高純度脂肪酸的制備具有很強(qiáng)的創(chuàng)新性。本文首先采用重結(jié)晶的方法成功制得7種脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):十三烷酸(C13∶0),十四烷酸(C14∶0),十七烷酸(C17∶0),硬脂酸(C18∶0),反式油酸(C18∶1),二十烷酸(C20∶0)和二十二烷酸(C22∶0
3、),研究了其制備及提純工藝條件,并用紅外光譜(FT-IR)儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)儀,核磁共振(NMR)儀對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,利用電位滴定、氣相色譜和灼燒殘?jiān)鼘?shí)驗(yàn)方法對所得脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精確定值。
本文同時(shí)建立了一種快速,準(zhǔn)確的樣品提取方法,無需衍生化,快速提取樣品采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對樣品進(jìn)行分析,測定人體血液中游離脂肪酸含量。并對冠心病病人血液中脂肪酸的含量進(jìn)行檢測,與正常人血液的脂肪酸含量做出對比
4、,找出存在的差異,為此類疾病的預(yù)防和診斷及治療提供重要的作用。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本文成功制的了七種脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其含量都在99%以上,性質(zhì)及結(jié)構(gòu)都與脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相符合。并對樣品提取方法及實(shí)驗(yàn)條件的進(jìn)行了優(yōu)化,建立了一種快速、準(zhǔn)確的定量方法。本方法采用Dole提取法,提取樣品直接用HPLC-MS進(jìn)行分析,無需衍生化,根據(jù)脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成功定量了人血液中游離脂肪酸含量。并將正常人與冠心病人血液中游離脂肪酸含量作對比,發(fā)現(xiàn)正常
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