擴散輔助法制備Heusler合金X2YZ(X,Y=Co,Ni,FeZ=Sn,Al)納米顆粒的研究.pdf

1、X2YZ型Heusler合金是一種具有優(yōu)越性能的新型材料，因其具有獨特的晶體結構和多樣的物理化學性質而受到人們的普遍關注。目前，研究者們已經通過分子束外延、電弧熔煉、濺射、球磨、高溫氫氣還原等方法制備得到了多種結構各異、性能優(yōu)良的Heusler合金。本工作采用成本低廉、簡單易控的擴散法制備得到了Co2FeSn納米顆粒和Ni2CoAl納米顆粒，并對Ni2CoSn納米顆粒的擴散法制備進行了嘗試。我們研究了制備過程中實驗條件對產物的結構、形貌

2、和化學成分的影響，并對產物的磁性進行了初步探究。本文使用的擴散法以及嵌套使用擴散法與其它方法制備Heusler合金的思路可以推廣到其它三元合金的制備中去，這為進一步研究Heusler合金的制備奠定了基礎，對Heusler合金納米材料的制備和性質研究具有深遠意義。
　　本論文首先采用低溫擴散法制備Heusler合金Co2FeSn納米顆粒。在擴散之前，我們用液相還原法制備了Co2Fe合金納米顆粒和Sn納米顆粒，討論了Co2Fe二元合金

3、制備條件對Co2Fe結構和形貌的影響。然后用這兩種物質作為擴散原料進行擴散，著重研究了擴散法制備Co2FeSn三元合金的影響因素：擴散溫度、擴散時間、擴散原料總濃度、擴散原料摩爾比、顆粒大小等等。一系列的實驗表明：在230℃擴散24 h，擴散原料總濃度0.1 M，擴散原料摩爾比n(Sn):n(Co2Fe)=3:1的條件下可制備出A2結構、類球形的Co2FeSn Heusler合金納米顆粒，顆粒尺寸大約為5~10 nm。對該Co2FeSn

4、納米顆粒進行磁性表征，其常溫下飽和磁化強度93 emu/g，矯頑力75 Oe，該磁性特征與理論計算相符，與其它類似合金比較具有較高的飽和磁化強度和較低的矯頑力。
　　其次，我們嘗試使用低溫擴散法制備Ni2CoSn合金。我們先用水熱還原法制備了Ni2Co納米顆粒，用液相還原法制備了Sn納米顆粒，然后以這兩種物質為原料進行擴散。在不同擴散時間、擴散原料總濃度、擴散相比例等實驗條件制備Ni2CoSn納米顆粒，但得到的產物中一直含有雜相N

5、i-Sn合金。
　　最后，我們將水熱法與低溫擴散法結合，制備了Ni2CoAl合金納米顆粒。在水熱法制備Ni2Co的體系中預先加入待擴散相Al納米顆粒，使還原反應和擴散反應均在反應釜中進行。探討了Al的加入量、反應溫度、反應時間對產物的影響。結果發(fā)現，當n(Al):n(Ni2Co)=3:1，反應溫度為250℃，反應時間為96 h條件下可擴散制備出尺寸大約在100~200 nm的類球形Ni2CoAl納米顆粒。對其進行磁性表征，常溫下飽