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文檔簡介
1、2,6-萘二甲酸(簡稱2,6-NDA)是一種重要的工業(yè)中間體,是合成各種聚酯、聚氨酯以及液晶LCP材料的主要原料,其與乙二醇(EG)縮聚生成的聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(簡稱PEN)是一種應用廣泛的高性能材料,近年來受到了國內(nèi)外廣泛關(guān)注,但由于其原料合成困難,制約了PEN的發(fā)展。
本文以提高2,6-NDA產(chǎn)率和純度為目的,以自制的2-甲基-6-丙酰基萘(簡稱2,6-MPN)為原料,在自行設(shè)計和搭建的空氣液相催化氧化反應裝置上,
2、以鈷-錳-溴為催化劑,采用連續(xù)的通入2,6-MPN和一次性卸出產(chǎn)物的半連續(xù)操作方式,對2,6-MPN的氧化進行小試實驗,考察催化劑用量、鈷添加量、鐵添加量等因素對反應的影響。實驗結(jié)果表明:2,6-MPN催化氧化反應較合適的催化劑配比是m(Co)∶m(Mn)∶m(Br)∶m(HOAc)=1∶2∶5∶1000;催化劑中鈷濃度對氧化反應影響較大,并且可以催化醋酸緩慢氧化,因此鈷的濃度不宜過高,但不應低于0.1%;催化劑溶液中加入少量的鐵對反應
3、的影響不大,但是鐵離子濃度不宜超過0.2%。通過正交實驗,對反應溫度、反應時間、反應壓力等因素進行分析優(yōu)化,得到最優(yōu)的操作條件是:m(Co)∶m(Mn)∶m(Br)∶m(HOAc)=1∶2∶5∶1000, m(HOAc)∶m(2,6-MPN)=15∶1,反應溫度200℃,反應壓力1.9 MPa,反應時間2.5 h,空氣流量3 L/min,攪拌轉(zhuǎn)數(shù)900 r/min,在此條件下氧化反應的收率為91.4%,產(chǎn)物2,6-NDA的純度99%以上
4、。
通過催化氧化反應制得的2,6-NDA雖然純度較高,但是其中仍含有少量雜質(zhì)和金屬離子,會對后續(xù)操作造成不良影響。將2,6-NDA粗產(chǎn)物溶解于氫氧化鈉溶液,經(jīng)活性炭脫色,過濾除去雜質(zhì)和活性炭,再向濾液中滴加一定量丙酮,使2,6-NDA二鈉鹽析出,過濾得到2,6-NDA二鈉鹽固體,將二鈉鹽溶解并加酸酸化,可得到純凈的2,6-NDA。此種方法可以除去大部分雜質(zhì)和金屬鹽催化劑,產(chǎn)物2,6-NDA的純度接近100%,并且色澤潔白,滿足
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