活性黃M--5G合成工藝研究.pdf

1、染料是能夠使紡織纖維織物著色的物質(zhì)，對(duì)豐富人們的物質(zhì)和文化生活起著重要的作用。隨著人們對(duì)于棉、麻、蠶絲等天然纖維織物的需求日益增加，科研工作者也展開了廣泛的研究并開發(fā)了各種用于其染色的活性染料。活性黃M-5G是具備偶氮基的M型雙活性基活性染料，其兼具乙烯砜活性基和一氯均三嗪活性基的優(yōu)點(diǎn)，染色性能優(yōu)異，具有廣泛的用途，是一種非常重要的黃色染料。根據(jù)偶氮染料的合成特點(diǎn)，傳統(tǒng)工藝中活性黃M-5G一般在攪拌釜式反應(yīng)器中合成。但是由于攪拌釜式反應(yīng)

2、器體積通常較大，難以保證在反應(yīng)器內(nèi)不同區(qū)域具有均一的混合效果，進(jìn)而出現(xiàn)物料配比不平衡以及傳質(zhì)和傳熱效率不佳等問題，導(dǎo)致重氮鹽分解等副反應(yīng)發(fā)生，最終降低產(chǎn)物收率，且易在不同批次染料中產(chǎn)生強(qiáng)度和色光的差異。超重力反應(yīng)器（rotating packed bed，簡(jiǎn)稱RPB）通過高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的超重力環(huán)境，可以實(shí)現(xiàn)物料間的快速混合，能夠極大地強(qiáng)化物料間的傳質(zhì)過程。因此，本課題將超重力反應(yīng)器引入到偶氮染料的合成工藝中。
　　本文研究了活性黃M

3、-5G在攪拌釜反應(yīng)器和超重力反應(yīng)器中的合成過程，通過紫外光譜儀(UV)、液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS)、紅外光譜儀(IR)對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了定性分析，并通過分光光度法建立了對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行定量分析的方法。主要得到的結(jié)論如下:
　　(1)通過單因素實(shí)驗(yàn)，確定了攪拌釜反應(yīng)器中合成活性黃M-5G的最佳工藝路線。重氮化反應(yīng):時(shí)間40min、溫度5℃、對(duì)位酯∶亞硝酸鈉∶鹽酸(mol)=1∶1.05∶3、攪拌轉(zhuǎn)速700rpm，產(chǎn)品最高收率為73.6％;偶合

4、反應(yīng):時(shí)間40min、溫度5℃、對(duì)位酯∶偶合組分(mol)=1∶1、pH為6、攪拌轉(zhuǎn)速600rpm，產(chǎn)品最高收率為73.8％。
　　(2)確定了采用超重力組合反應(yīng)器合成活性黃M-5G的最優(yōu)工藝條件。重氮化反應(yīng):時(shí)間30min、進(jìn)料時(shí)間2min、溫度10℃、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1120rpm，產(chǎn)品最高收率為74.6％;偶合反應(yīng):時(shí)間30min、溫度10℃、pH為6.5、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1400rpm，產(chǎn)品最高收率為74.9％。
　　(3)確定了采

5、用物料循環(huán)的方式在超重力反應(yīng)器中合成活性黃M-5G的最優(yōu)工藝條件。重氮化反應(yīng):時(shí)間30min、物料循環(huán)流量270ml/min、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1200rpm，產(chǎn)品最高收率為75.8％;偶合反應(yīng):時(shí)間25min、物料循環(huán)流量270ml/min、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速800rpm，最高收率為76.2％。
　　相較于攪拌釜反應(yīng)器，超重力反應(yīng)器中重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)時(shí)間可以縮短1/5～1/4，同時(shí)能夠一定程度上提高活性黃M-5G的收率。綜合考慮各方面因素，超重