5-氨基苯并咪唑酮及苯并咪唑類化合物的合成.pdf

1、5.氨基苯并瞇唑酮是合成苯并咪唑酮結構顏料的主要中間體，隨著塑料、油墨、涂料等行業(yè)的迅速發(fā)展，國內外對5-氨基苯并咪唑酮的需求急劇增加。傳統(tǒng)合成方法存在產品質量不高，且生產過程中產生大量廢水、廢渣，不利于環(huán)保。 本文選擇2,4-二硝基氯苯為起始原料對5-氨基苯并咪唑酮合成進行了相關研究，優(yōu)化了通過4-硝基-l，2-苯二胺中間體的合成路線，確定了最佳合成條件：氨解反應，溶劑氯苯，氨的摩爾用量為2,4-二硝基氯苯的3倍，反應溫度14

2、5～150℃，反應時間1 h：部分還原反應，溶劑35％乙醇，2,4-二硝基苯胺與過量30％的二硫化鈉水溶液在65～70℃，反應l h；縮合反應，4-硝基-1，2-苯二胺和尿素摩爾比為1:2.2，165～170℃下反應l h，200℃保溫2 h：還原反應，以濕骨架鎳為催化劑，用量為5-硝基苯并咪唑酮質量的8％，溶劑甲醇，在100℃，1.0～1.5 MPa下反應5 h；四步反應總收率71.4％。該工藝具有原料易得、價格低廉、產品質量高、操作