全硫碳酸鈉的制備及性質(zhì)研究.pdf

1、全硫碳酸鈉的制備及性質(zhì)研究重慶大學(xué)碩士學(xué)位論文學(xué)生姓名：張樣盛指導(dǎo)教師：陶長元教授專業(yè)：物理化學(xué)學(xué)科門類：理學(xué)重慶大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院二OO八年四月重慶大學(xué)碩士學(xué)位論文中文摘要I摘要全硫碳酸鈉在農(nóng)業(yè)、選礦、廢水處理、半導(dǎo)體納米材料的制備等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景，但到目前為止，其合成條件還過于苛刻，且產(chǎn)率較低。本文以離子液體作為催化劑通過硫化物(一價金屬離子)的水溶液和二硫化碳反應(yīng)合成全硫碳酸鹽，研究了離子液體以及離子液體微波共同作用對合成反應(yīng)

2、的影響，探索性地展開了以下幾個方面的工作并得到了較好的實驗結(jié)果。①為了全面的了解全硫碳酸鹽的基本物性，實驗通過丙酮萃取、乙醇溶解、乙醚置換的方法制備出全硫碳酸鈉和全硫碳酸鉀晶體。通過對制得晶體的XRD、差熱圖譜的分析發(fā)現(xiàn)，全硫碳酸鈉是以Na2CS33H2O形式存在，其分解溫度為150℃；而全硫碳酸鉀是以K2CS3H2O形式存在。對全硫碳酸鈉的紅外吸收光譜和其溶液的紫外吸收光譜圖分析發(fā)現(xiàn)，其水溶液在可見光范圍的最大吸收波長為502nm，全

3、硫碳酸根以64?大共軛鍵的形式存在。②探討了一種快速測定全硫碳酸鈉溶液濃度的方法。實驗利用可見光分光光度法檢測Na2CS3溶液的濃度，發(fā)現(xiàn)其在0.008molL～0.03molL范圍內(nèi)服從朗伯比爾定律，其線性方程為A=14.726C，相關(guān)系數(shù)為0.9998。③研究了時間、溫度等因素對全硫碳酸鈉產(chǎn)率的影響：1)通過在傳統(tǒng)加熱下合成全硫碳酸鈉，初步探索了合成反應(yīng)的條件。結(jié)果表明，溫度為40℃時，反應(yīng)40min后達到平衡，產(chǎn)率為76.0％。對

4、反應(yīng)進行動力學(xué)分析，發(fā)現(xiàn)符合1－1級對峙反應(yīng)規(guī)律，Ea=42.7kJmol1，Ea?=93.2kJmol1，Q=50.5kJmol1。2)在與傳統(tǒng)加熱相同的條件下用微波輻射(功率為600W)反應(yīng)體系時，其產(chǎn)率只有60.5％；功率對產(chǎn)率也有影響，反應(yīng)時間為15min時，功率為600W時產(chǎn)率相對最大，而反應(yīng)時間為25min時，500W時產(chǎn)率相對最大。3)在傳統(tǒng)加熱下以離子液體作為相轉(zhuǎn)移劑，能有效地促進合成反應(yīng)的進行，當(dāng)溫度為40℃時，加入2

5、mL離子液體([BMIm]BF4)(10.69mmolL1)，反應(yīng)35min后達到平衡，產(chǎn)率高達96%，而在微波輻射離子液體共同作用下產(chǎn)率只有89%。④發(fā)現(xiàn)微波對合成反應(yīng)有抑制作用，而離子液體不僅能作為相轉(zhuǎn)移劑促進反應(yīng)的進行，而且還具有穩(wěn)定全硫碳酸根的作用，得到制備全硫碳酸鈉的最佳條件是：離子液體[BMIm]BF42mL(10.69mmolL1)、反應(yīng)溫度40℃、反應(yīng)時間35min，合成產(chǎn)率達到96％。關(guān)鍵詞：全硫碳酸鈉，微波，離子液體