光譜法在藥物分析中應(yīng)用與研究.pdf

1、藥物分析學(xué)是整個(gè)藥學(xué)領(lǐng)域中的重要組成部分，藥品質(zhì)量的優(yōu)劣，直接關(guān)系到人們的身體健康甚至生命安全，必須對(duì)藥品質(zhì)量進(jìn)行全面控制，從而確保人們用藥的安全、合理和有效。 目前，藥物分析的趨勢(shì)是要能夠簡(jiǎn)便、快速地從組成復(fù)雜的樣品中靈敏、可靠地檢測(cè)痕量藥物成分。適應(yīng)這一要求，光譜法因其設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、靈敏度高、準(zhǔn)確度好以及適用范圍廣成了藥物分析學(xué)科領(lǐng)域中最主要和最基本的研究手段和方法之一。 本文以光譜法作為檢測(cè)手段，對(duì)藥物的有效

2、成分、藥物中的重金屬元素進(jìn)行測(cè)定，探尋藥物的更靈敏、更簡(jiǎn)單的檢測(cè)方法，同時(shí)也對(duì)藥物與蛋白質(zhì)、氨基酸的相互作用進(jìn)行研究，主要研究?jī)?nèi)容包括： 1、混合微乳液增敏．流動(dòng)注射法測(cè)定微量鉛提出了混合微乳液增敏．流動(dòng)注射法測(cè)定微量鉛的新方法。在聚乙二醇辛基苯基醚 (TritonX-100)/正庚烷/正丁醇/水—聚乙二醇-1000(PG-1000)混合微乳液介質(zhì)中，pb<'2+>、KI、結(jié)晶紫于流動(dòng)注射體系中生成藍(lán)色鉛離子締合物，于540nm

3、測(cè)定該離子締合物的吸光度。試驗(yàn)結(jié)果表明：在優(yōu)化條件下，Pb<'2+>在0.0～800.0 ng/mL范圍內(nèi)符合比爾定律，檢出限為13.2 ng/mL (S/N=3)，檢測(cè)速度為10/h，同時(shí)考察了共存離子的干擾并做了回收試驗(yàn)，本法用于測(cè)定中藥葶藶子中的鉛含量，結(jié)果滿意。 2、流動(dòng)注射—褪色光度法測(cè)定藥物中Vc建立了流動(dòng)注射一褪色光度法測(cè)定藥物中Vc含量的方法。在鹽酸介質(zhì)中維生素C(Vc)能使Fe<'3+>與SCN<'->紅色絡(luò)合

4、物褪色，且絡(luò)合物吸光度減小與Vc用量成線性關(guān)系，于流動(dòng)注射體系測(cè)定褪色前后絡(luò)合物吸光度，測(cè)定波長(zhǎng)為480 nm，流速為6.7mL/min。結(jié)果發(fā)現(xiàn)在優(yōu)化條件下，Vc濃度在0.0-6.4μg/mL范圍內(nèi)與吸光度符合朗伯-比耳定律，線性方程為ΔA=-0.00406+0.08347c(c:μg/mL)，r=0.9995 (S/N=3)，檢出限為0.18μg/mL，流通量為72/h。使用本法測(cè)定了Vc藥片、注射液及銀翹片中的Vc，結(jié)果與藥典法一

5、致。本法快速準(zhǔn)確，可用于Vc的批量分析。 3、熒光探針?lè)y(cè)藥物及體液中加替沙星提出了釔敏化熒光法測(cè)定藥物中加替沙星(GFLX)含量的新方法，并對(duì)影響加替沙星熒光性質(zhì)的各種因素進(jìn)行了研究。在pH 7．0的緩沖溶液中，釔敏化的加替沙星溶液產(chǎn)生最強(qiáng)熒光，加替沙星濃度在0.04～0.96μg/mL 范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系，線性方程為，F(xiàn)=-1.26827+129.76556 C(μg/mL)，r=0.9997，檢出限為3.36

6、 ng/mL (S/N=3)。使用本法測(cè)定了加替沙星膠囊、注射液，并與高效液相色譜法比較，結(jié)果令人滿意。 4、ICP-AES與GFAAS法測(cè)定中草藥中鉛、銅、鎘、鉻采用石墨爐原子吸收分光光度法(GFAAS)與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定了25種中藥材中重金屬鉛、銅、鎘、鉻的含量，并對(duì)基體改進(jìn)劑進(jìn)行了探討。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明兩種測(cè)定方法結(jié)果基本一致，適用于中藥材中這4種重金屬含量的測(cè)定。 5、光譜法研究愛

7、普列特與牛血清白蛋白的相互作用及應(yīng)用用光譜法研究了生理pH條件下愛普列特(EP)與牛血清白蛋白(BSA)結(jié)合反應(yīng)的特征，發(fā)現(xiàn)愛普列特對(duì)BSA有較強(qiáng)的熒光猝滅作用。根據(jù)熒光猝滅數(shù)據(jù)獲得了結(jié)合反應(yīng)的結(jié)合常數(shù)、結(jié)合位點(diǎn)數(shù)和結(jié)合過(guò)程的基本熱力學(xué)參數(shù)，并探討了熒光猝滅機(jī)理。在實(shí)驗(yàn)條件下發(fā)現(xiàn)BSA的熒光強(qiáng)度猝滅程度與愛普列特的濃度在0.0-40.0μg/mL 范圍內(nèi)有良好的關(guān)系，由此建立了測(cè)定愛普列特含量的熒光分析新方法。 6、熒光光譜法研

8、究鹽酸托烷司瓊與L-色氨酸的相互作用及其應(yīng)用用熒光光譜法研究了鹽酸托烷司瓊對(duì)L-色氨酸的熒光猝滅效應(yīng)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在pH=9.0的氨-氯化銨介質(zhì)中，鹽酸托烷司瓊對(duì)L-色氨酸的熒光猝滅作用最強(qiáng)，在此基礎(chǔ)上建立了色氨酸熒光猝滅法測(cè)定鹽酸托烷司瓊含量的新方法并對(duì)熒光猝滅機(jī)理進(jìn)行了探討。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)鹽酸托烷司瓊濃度在0.0-12.0μg/mL范圍內(nèi)時(shí)色氨酸熒光強(qiáng)度猝滅程度與鹽酸托烷司瓊濃度呈良好的線性關(guān)系，線性方程為ΔF=6.17+12.56C(μg