液質(zhì)聯(lián)用快速分析飲用水中環(huán)境激素方法研究.pdf

1、隨著工農(nóng)業(yè)的發(fā)展，越來(lái)越多的有害物質(zhì)被排放，并通過(guò)各種途徑進(jìn)入人體中，其中一些具有高度的致癌、致畸、致突變作用。飲用水安全問(wèn)題已經(jīng)成為威脅人類健康的主要因素之一，特別是飲用水中環(huán)境激素類污染物的檢測(cè)已引起國(guó)內(nèi)的廣泛重視。飲用水中環(huán)境激素殘留檢測(cè)的方法已有報(bào)道，但仍存在兩方面的問(wèn)題，一是樣品預(yù)處理過(guò)程復(fù)雜，整個(gè)分析流程過(guò)長(zhǎng)；二是現(xiàn)有的檢測(cè)方法主要是對(duì)單一環(huán)境激素化合物的分析，缺乏多組分快速分析方法。針對(duì)這一突出問(wèn)題，本論文利用液相色譜—串

2、聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)（LC-MS/MS），研究并建立了飲用水中環(huán)境激素的多組分快速檢測(cè)方法，提高檢測(cè)效率，以滿足環(huán)境激素殘留檢測(cè)要求。本論文主要成果包括以下三部分： 1.研究了固相萃取方法對(duì)影響固相萃取回收率的萃取柱的填料、淋洗液、洗脫溶劑三個(gè)主要因素進(jìn)行了比較試驗(yàn)，優(yōu)化并得出適合九種環(huán)境激素的最佳萃取條件為：采用C18柱；10％的甲醇水溶液淋洗；8mL丙酮溶劑洗脫，該條件下實(shí)際水樣回收率達(dá)到80％以上。 2.建立了三種高效液相色

3、譜—質(zhì)譜聯(lián)用分析飲用水中不同環(huán)境激素殘留的方法，優(yōu)化每種方法的分析條件，以達(dá)到快速檢測(cè)的目的，來(lái)適應(yīng)不同的檢測(cè)要求。 （1）建立了基于時(shí)間分段技術(shù)的高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)測(cè)定飲用水中九種環(huán)境激素殘留的方法：色譜柱：Zorbax C18, 4.6×250mm,5μm；以水（A）和甲醇（B）為流動(dòng)相，采用梯度洗脫：0～18min，A與B體積比為50:50；18～35min，A與B體積比為20:80，流速為0.6mL/min；質(zhì)譜

4、條件采用時(shí)間分段檢測(cè)模式，針對(duì)每種被檢測(cè)物的時(shí)間段設(shè)置其相應(yīng)的質(zhì)譜檢測(cè)條件。所有分析物在濃度為1～100μg/L內(nèi)線性良好。 （2）建立了液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜不分段MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方法：色譜柱：Zorbax C18, 4.6×250mm,5μm；流動(dòng)相為水和甲醇5:95（V/V），流速為0.6mL/min；質(zhì)譜條件采用MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式，對(duì)其中正模式掃描的8種組分（除雙酚A）進(jìn)行定量分析。7min種內(nèi)完成一次檢測(cè)，達(dá)到快速分析的

5、目的。 （3）為了達(dá)到不同的檢測(cè)目的，實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了液質(zhì)聯(lián)用不通過(guò)色譜柱快速檢測(cè)方法：流動(dòng)相為水和甲醇50:50（V/V），流速為0.2mL/min；質(zhì)譜條件是針對(duì)其中一種環(huán)境激素進(jìn)行檢測(cè)。無(wú)需液相分離，也不需要通過(guò)色譜柱，直接利用質(zhì)譜強(qiáng)大的檢測(cè)功能和高靈敏度的特點(diǎn)，該方法7min中內(nèi)能完成5組樣品的檢測(cè)分析。 3.將所建立的方法用于南昌市四大自來(lái)水廠不同季節(jié)的出水進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)：夏、秋季，大部分被監(jiān)測(cè)組分特別是農(nóng)藥類環(huán)境激

6、素普遍存在且含量偏高，并隨著季節(jié)的不同其含量也有變化；涕滅威、西瑪津、西維因三種農(nóng)藥在南昌市贛江水和自來(lái)水中都未發(fā)現(xiàn)其存在；而水中雙酚A和鄰苯二甲酸二丁酯兩種環(huán)境激素普遍存在,夏季鄰苯二甲酸二丁酯最高檢出濃度問(wèn)28.9ng/L，主要是目前塑料制品大量生產(chǎn)和使用造成的。雖然檢測(cè)到的環(huán)境激素沒(méi)有超過(guò)國(guó)家規(guī)定的最低殘留標(biāo)準(zhǔn)，但是隨著這類產(chǎn)品的使用量不斷增大，應(yīng)該引起大家的廣泛重視。 本文所建立的分析方法快速、靈敏并且可靠，完全可以用于