順序注射-在線分離集-氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定砷及其形態(tài)分析研究.pdf

1、本論文的目的是采用順序注射在線分離富集與氫化物發(fā)生原子熒光聯(lián)用技術(shù)，建立測(cè)定砷及其形態(tài)分析的新方法。
　　 論文第一章介紹了砷的形態(tài)分析研究進(jìn)展，F(xiàn)I/SI在線分離富集方法及原子熒光光譜法。
　　 第二章采用雙微柱并聯(lián)，建立了順序注射-在線分離富集-氫化物發(fā)生原子熒光法直接進(jìn)行無機(jī)砷形態(tài)分析的方法。實(shí)驗(yàn)中選用硅膠鍵合C18微珠和717陰離子交換樹脂兩種吸附材料，在一定酸度條件下，分別實(shí)現(xiàn)對(duì)As(Ⅲ)-PDC絡(luò)合物和As(

2、Ⅴ)的吸附。然后采用3mol L-1HCl對(duì)兩個(gè)微柱分別進(jìn)行洗脫，洗脫液進(jìn)入原子熒光分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形態(tài)分析。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，C18微柱對(duì)As(Ⅲ)的富集倍數(shù)為7，方法精密度2.8％(1.0μg L-1，n=11)，檢出限為0.02μg L-1，線性范圍為0.05-1.5ugL-1;717陰離子交換柱對(duì)As(Ⅴ)的富集倍數(shù)為8.2，方法精密度2.9％(1.0μg/L,n=11)，檢出限為0.03μ

3、g L-1，線性范圍為0.1-1.5 ug L-1。對(duì)河水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SLRS-4(加拿大)進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符；對(duì)湖水進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定，回收率合格。
　　 第三章采用木質(zhì)纖維作為吸附材料，建立了氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定砷的新方法。利用木質(zhì)纖維吸附As-APDC絡(luò)合物，實(shí)現(xiàn)砷的分離富集。被保留在微柱上的痕量砷用HCl洗脫，并與硼氫化鈉反應(yīng)后用原子熒光光譜法定量分析。方法的線性范圍為0.05-1.0μg L-1，富集倍數(shù)為8.8