新型離子色譜柱填料的制備及其性能評價.pdf

1、本論文在總結(jié)前人實踐經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，經(jīng)過反復(fù)實驗驗證提出了一種合成色譜分析柱基球的新方法，較之已有文獻報道，此方法具有步驟簡單、產(chǎn)率高、產(chǎn)品性狀好、微球粒度分布窄、粒徑均勻等特點。 首先采用分散聚合法先制備了聚苯乙烯微球種子，接著采用一步溶脹法制備了聚苯乙烯—二乙烯基苯(PSt-DVB)微球。此種聚苯乙烯—二乙烯基苯微球交聯(lián)度為50％～75％，粒徑在5.4μm左右，直接填裝柱即可用作離子對色譜(IPC)分離柱，可分離分析常規(guī)陰離子

2、。若在此微球表面接枝弱酸性功能基團即可成為聚合物陽離子色譜柱填料，結(jié)合使用非抑制電導(dǎo)檢測離子色譜法，成功應(yīng)用于堿金屬、銨、堿土金屬離子以及過渡金屬離子的分離分析。 論文主要圍繞離子色譜法中的兩種分離分析方法進行了深入的研究和討論。第一種是離子對色譜法(IPC)，它使用高交聯(lián)度、高比表面積的中性無離子交換功能基的聚苯乙烯大孔樹脂為固定相，含有機溶劑的離子對試劑為流動相，可用于分離多種分子量大的陰離子，特別是帶局部電荷的大分子(如表

3、面活性劑)以及疏水性陰陽離子。第二種是非抑制型電導(dǎo)檢測弱酸性陽離子色譜法，這是離子色譜法一個重要分支，并已作為一種實用技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油化工和農(nóng)業(yè)等各個領(lǐng)域中。相對于化學(xué)抑制電導(dǎo)檢測的離子色譜法，非抑制電導(dǎo)檢測離子色譜法中，來自分離柱的洗脫液直接進入電導(dǎo)池檢測，方法簡單，易于操作。 全文分為四個部分，各部分內(nèi)容相互銜接，第一部分主要介紹了離子色譜的原理、優(yōu)點、分類和應(yīng)用前景，以及色譜填料制備方法的研究進展。第二

4、部分主要敘述了制備聚苯乙烯的方法，并以聚苯乙烯為種子進行一步采用溶脹法制備聚苯乙烯—二乙烯基苯微球的過程，并且針對方法原理和影響因素進行了討論。第三部分是在將聚苯乙烯—二乙烯基苯微球作為一種表面無接枝功能團，直接裝填成色譜分離柱后，成功應(yīng)用于離子對色譜法，分離分析了常規(guī)陰離子，并可用于實際樣品溶液的分析。第四部分對已制備的聚苯乙烯—二乙烯基苯微球表面進行接枝修飾，制成弱酸性陽離子色譜柱填料，并用于非抑制性電導(dǎo)檢測離子色譜法，成功分離分析