基質(zhì)固相分散（MSPD）用ODS的合成與表征.pdf

1、基質(zhì)固相分散(Matrix solid-phase dispersion，MSPD)是一種快速樣品處理技術(shù)，大多MSPD的固相分散劑使用反相材料，特別是十八烷基硅烷-ODS鍵合相。 為得到一種廉價的MSPD用ODS，本文主要以經(jīng)酸處理的大粒徑無定形硅膠為基質(zhì)，讓其在有機(jī)溶劑無水甲苯里和十八烷基三氯硅烷(octadecyltrichlorosilane，OTS)發(fā)生硅烷化反應(yīng)，三甲基氯硅烷(trimethylchlorosilan

2、e，TMCS)進(jìn)行封端處理，合成十八烷基硅烷(octadecylsilan，ODS)鍵合相；并用傅立葉變換紅外吸收光譜(Fourier transforminfrared spectroscopy，F(xiàn)TIR)表征合成產(chǎn)物結(jié)構(gòu)組成，將其裝填成柱后用高效液相色譜儀(High performance liquid chromatography，HPLC)對其理論塔板高度一流速曲線(H-u曲線)、塔板數(shù)、不對稱因子、保留因子等因素予以色譜性能評

3、價，最后進(jìn)行了MSPD應(yīng)用及經(jīng)濟(jì)可行性研究。 研究結(jié)果表明： ①采用大粒徑無定形硅膠為基質(zhì)，選擇十八烷基三氯硅烷為硅烷化試劑，完整地合成了一種大顆粒、高表面積的ODS鍵合相，合成的ODS可作為基質(zhì)固相分散：MSPD的固相分散劑，用于樣品的前處理。 ②經(jīng)過硅膠表面化學(xué)修飾，硅膠表面的Si-OH和十八烷基三氯硅烷(OTS)發(fā)生了硅烷化反應(yīng)，硅膠表面已鍵合上烷烴。即使受填料的粒度、均勻性和裝填的均勻性、致密性的影響，合