微波合成用于樹(shù)枝狀大分子修飾的開(kāi)管毛細(xì)管電色譜柱的制備.pdf

1、毛細(xì)管電色譜(CEC)是近年發(fā)展起來(lái)的一種高效、快速的新型微柱分離方法。CEC一般采用熔融的石英毛細(xì)管柱，柱內(nèi)填充液相色譜固定相或在柱壁涂布、鍵合、交聯(lián)色譜固定相，它結(jié)合了毛細(xì)管電泳的高效性和液相色譜固定相和流動(dòng)相選性多的優(yōu)點(diǎn)。樹(shù)枝狀大分子是通過(guò)支化基元逐步重復(fù)的反應(yīng)得到的具有樹(shù)枝狀高度支化結(jié)構(gòu)的大分子，將其引入到毛細(xì)管電色譜柱中可以大大增加柱的表面積、容量和選擇性，提升柱的性能。微波對(duì)物質(zhì)具有均勻、高效的加熱作用，可極大地提高化學(xué)反應(yīng)

2、速率，簡(jiǎn)化后處理，提高收率與選擇性。常規(guī)合成樹(shù)枝狀分子能耗高，反應(yīng)周期長(zhǎng)，所以將微波合成技術(shù)應(yīng)用于樹(shù)枝狀分子修飾毛細(xì)管電色譜柱的合成引起了我們的興趣。 本文用內(nèi)徑75μm的毛細(xì)管，經(jīng)過(guò)氫氧化鈉、去離子水、鹽酸處理后，以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作為硅烷化試劑，在微波加熱的條件下，通過(guò)丙烯酸甲酯與APTES的端氨基發(fā)生Micheal加成反應(yīng)，得到半代的PAMAM，之后端酯基與乙二胺發(fā)生酰胺化反應(yīng)，得到一代的枝形大分子PA

3、MAM，重復(fù)以上，制得二代、三代樹(shù)枝狀大分子修飾的毛細(xì)管開(kāi)管電色普柱，在相同的條件下合成了1G PAMAM修飾的石英片來(lái)模擬開(kāi)管柱進(jìn)行表征，對(duì)其進(jìn)行了掃描電鏡的測(cè)試，并對(duì)所得的毛細(xì)管柱嘗試進(jìn)行FITC熒光標(biāo)記的表征，結(jié)果顯示，在微波條件下，樹(shù)枝狀大分子可以鍵合到毛細(xì)管內(nèi)壁上，而得到樹(shù)枝狀大分子修飾的新型開(kāi)管毛細(xì)管電色譜柱。對(duì)微波合成的毛細(xì)管柱進(jìn)行了分離分析及性能的評(píng)價(jià)，結(jié)果顯示該毛細(xì)管電色譜柱具有較好的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和壽命。三代樹(shù)枝狀大