熔鹽法制備氧化鎂及含鎂尖晶石粉體的研究.pdf

1、熔鹽合成法是近代發(fā)展起來的一種無機材料合成方法。它采用一種或幾種低熔點的鹽類作為反應介質(zhì)，在高溫熔融鹽中完成合成反應，然后采用合適的溶劑將鹽類溶解，經(jīng)過濾、洗滌得到合成產(chǎn)物。由于熔鹽合成法具有工藝簡單、成本低廉、合成溫度低、保溫時間短、合成產(chǎn)物的化學成分穩(wěn)定均勻等優(yōu)點，因而在合成高熔點氧化物粉體和電子陶瓷粉體及其它功能粉體材料等領域廣泛應用。
　　 本論文在LiCl熔鹽介質(zhì)中合成了氧化鎂粉體，研究了原料種類、反應溫度和保溫時間、

2、熔鹽的相對含量對氧化鎂產(chǎn)物性能的影響，研究發(fā)現(xiàn)：熔鹽介質(zhì)中，采用MgCl2、CaCO3原料合成氧化鎂粉體，Mg2+離子與Ca2+離子發(fā)生置換反應，生成碳酸鎂等中間產(chǎn)物，其結晶程度比天然菱鎂礦高，分解反應的反應級數(shù)接近1，平均表觀活化能Ea=221.23kJ/mol；采用Mgcl2、CaCO3原料和Mgcl2、CaO原料制備的氧化鎂粉體，大小分布較均勻，主要由近似球狀形貌的顆粒組成，采用MgCl2-6H2O、CaCO3原料和MgCl2、M

3、gca（CO3）2原料制備的氧化鎂粉體形貌不一，大小分布不均勻，四種原料中，MgCl2·6H2O、CaCO3原料制備的氧化鎂活性相對較好；反應溫度的升高和保溫時間的延長有利于氧化鎂晶體的生長，氧化鎂產(chǎn)物晶胞體積變小，真密度增大，活性降低；增大LiCl的加入量有利于氧化鎂晶體的生長，氧化鎂產(chǎn)物的結晶度增大，平均粒徑增大，活性降低。
　　 將熔鹽介質(zhì)中合成的氧化鎂水解，通過加入不同表面活性劑控制氫氧化鎂前驅(qū)體的形貌，從而制備不同形貌

4、的氧化鎂粉體，研究了不同形貌氧化鎂粉體對硅鋼坯體性能的影響，結果表明：MgCl2·6H2O、CaCO3、LiCl反應體系熱處理后，經(jīng)PEG溶液浸泡得到纖維狀氫氧化鎂，經(jīng)EDTA-PEG溶液浸泡得到四面體形貌氫氧化鎂，纖維狀的氫氧化鎂分解得到鏈狀形貌氧化鎂，四面體形貌的氫氧化鎂分解為氧化鎂后仍保持四面體形貌；MgCl2、CaCO3、LiCI反應體系熱處理后，經(jīng)PEG溶液浸泡得到纖維狀氫氧化鎂，經(jīng)EDTA-PEG溶液浸泡，得到片狀形貌氫氧化

5、鎂，纖維狀的氫氧化鎂分解得到多孔棒狀形貌氧化鎂，片狀形貌氫氧化鎂分解為氧化鎂后仍保持片狀形貌。分別將四種不同形貌的氧化鎂粉體噴涂于硅鋼坯體表面，經(jīng)退火處理后，通過對硅鋼坯體涂層的顯微結構和硅鋼坯體磁性性能檢測發(fā)現(xiàn)，多孔棒狀形貌氧化鎂噴涂的硅鋼坯體質(zhì)量較好，四面體形貌氧化鎂噴涂的硅鋼坯體質(zhì)量較差。
　　 以熔鹽法制備氧化鎂為基礎，在熔鹽介質(zhì)中合成了鎂鉻尖晶石和鎂鋁尖晶石，研究了原料和熔鹽種類、反應溫度和保溫時間對鎂鉻尖晶石和鎂鋁尖

6、晶石形成與生長的影響。研究發(fā)現(xiàn)：原料和熔鹽種類對鎂鉻尖晶石形成與生長影響顯著，選用NaCl-KCl復合熔鹽作為反應介質(zhì)，分別采用MgCl2、MgCl2·6H2O和CaCO3原料替代MgO原料與Cr2O3反應，所合成的鎂鉻尖晶石晶體發(fā)育良好；反應溫度的升高和保溫時間的延長有利于鎂鉻尖晶石晶體的生長，鎂鉻尖晶石產(chǎn)物結晶程度增大，真密度增大，平均粒徑增大。鎂鋁尖晶石產(chǎn)物的形貌則與氧化鋁的形貌有關，熔鹽種類對鎂鋁尖晶石產(chǎn)物的影響主要通過反應物在

7、不同熔鹽介質(zhì)中溶解度的不同來實現(xiàn)；反應溫度的升高和保溫時間的延長有利于鎂鋁尖晶石晶體的生長，鎂鋁尖晶石產(chǎn)物結晶程度增大，真密度增大，平均粒徑變大。
　　 與NaCl和Na2CO3單一熔鹽相比，NaCl-KCl復合熔鹽更有利于鎂鉻尖晶石和鎂鋁尖晶石晶體的形成與生長。NaCl-KCI復合熔鹽介質(zhì)中合成鎂鉻尖晶石和鎂鋁尖晶石，“模板生長”機理和“溶解-析出”機理同時并存，然而在合成鎂鉻尖晶石晶體過程中“溶解-析出”機理占主導地位，合成