多核金屬鐵氰化物的不同方法制備及其表征.pdf

1、本論文較系統(tǒng)、深入的研究了稀土金屬鐵氰化釓修飾電極的電化學制備和化學方法制備、表征及電化學特性；用電化學方法制各了多孔陽極氧化鋁膜，研究了影響膜孔徑和膜厚的關鍵因素，并用電鏡技術對其進行了表征；在多孔氧化鋁模板中合成了高度有序的CoHCF納米管，用各種表征手段對其性質進行了研究，并與粉末CoHCF樣品進行比較。主要內(nèi)容如下： 1.制備了一種新的稀土鐵氰化物——鐵氰化釓(GdHCF)，并對其進行了表征。元素分析、EDX和TGA結果

2、表明GdHCF的計量式為NaGdFe(CN)<,6>.12H<,2>O(在NaCl溶液中制備)，紅外光譜結果顯示GdHCF晶體中有兩種形式的水分子存在，一種是靠氫鍵結合的填隙水分子(5個)，一種是與Gd配位的配位水分子(7個)；XPS表明GdHCF中Fe為+2價，Gd為+3價。將GdHCF固定到石墨(SG)電極上(GdHCF/SG)，研究了它的固態(tài)電化學性能，其循環(huán)伏安曲線上表現(xiàn)出一對良好且穩(wěn)定的氧化還原峰，式量電位E<'0>’幾乎不隨

3、掃速而變化(在10～300 mV/s范圍內(nèi)，E<'0>’平均值為197士3 mV)；并且E<'0>’與支持電解質中陽離子(如Na<'+>離子)活度的對數(shù)(10ga<,Na+>)之間有線性關系，斜率為54.1mV，這一特性關系可被用于測定NaCl溶液中Na<'+>離子的活度。進一步的結果表明，GdHCF對神經(jīng)遞質多巴胺(DA)和抗壞血酸(AA)的電化學氧化均具有催化作用，催化電流隨DA(或AA)濃度的增加而增加。 2.用電化學循環(huán)

4、掃描法于玻碳電極表面沉積鐵氰化釓，形成鐵氰化釓修飾電極(GdHCF/GC)，掃描電鏡(SEM)顯示有兩種大小和外形明顯不同的顆粒狀GdHCF附著在電極表面；紅外光譜表明GdCHF的C≡N彎曲振動吸收峰出現(xiàn)在2062.5 cm<'-1>處。循環(huán)伏安法測試表明，在0.2 mol/LNaCI溶液中，GdHCF/GC電極出現(xiàn)兩對氧化還原峰，掃速為20mV/s時，其氧化還原峰的式量電位分別為E<'0>'(I)=192.5 mV和E<'0>'(Ⅱ)

5、=338.5mV。研究了不同支持電解質對GdHCF/GC電極電化學性能的影響，GdHCF對Na<'+>離子有優(yōu)先選擇性。 3.酸性電解液中采用電化學方法可在鋁表面形成多孔陽極氧化鋁膜。研究了影響膜孔徑和膜厚的關鍵因素，包括氧化電壓、溫度和時間。此外，通過掃描電鏡，分析了形成氧化膜的微觀形貌。實驗結果表明多孔陽極氧化鋁膜結構特性依賴于采用的氧化條件、氧化時間和電壓的選擇。嘗試使用二次氧化法制備氧化鋁模板，可以制得大面積規(guī)則有序的多孔氧化鋁

6、膜。 4.二次陽極氧化法制備多孔陽極氧化鋁(AAO)模板，用以合成鐵氰化鈷(CoHCF)納米管，并用掃描電鏡(SEM)，透射電鏡(TEM)，X-射線粉末衍射(XRD)，紅外光譜(FTIR)和紫外可見光譜(UV-Vis)技術對納米管進行表征。EDS和XRD結果表明，此納米管具有立方晶體結構，邊長為10.24 A，Co和Fe的原子數(shù)目比為3：2。研究了AAO模板法合成CoHCF納米管的形成機理，并通過典型SEM圖像合理證明。循環(huán)伏安