中藥材中外源性有害物質(zhì)黃曲霉毒素、多環(huán)芳烴檢測(cè)分析方法的系統(tǒng)研究及應(yīng)用.pdf

1、中藥歷史悠久，藥材種類繁多，逐一建立中藥材中外源性有害物質(zhì)的分析方法工作量巨大，成本極高。本文系統(tǒng)地研究了中藥材中黃曲霉毒素、多環(huán)芳烴的檢測(cè)分析方法，分別基于中藥材基質(zhì)類型、藥用部位，建立中藥材中黃曲霉毒素和多環(huán)芳烴的分類分析方法，旨在提高中藥的質(zhì)量檢測(cè)效率，節(jié)省樣品處理成本。同時(shí)分析分類方法在中藥黃連中的應(yīng)用。
　　具體研究工作如下：
　　1．基于中藥材基質(zhì)類型，建立中藥材中黃曲霉毒素的分類分析方法
　　基于中藥材的

2、基質(zhì)類型，本文采用超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法首次建立一種分類的分析方法去檢測(cè)中藥材中黃曲霉毒素B1, B2, G1和G2的污染水平。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)中藥材的基質(zhì)類型，系統(tǒng)地將中藥材分為四種類型（包括揮發(fā)油類、蛋白質(zhì)類、多糖類和脂肪油類）。本方法得到對(duì)于不同類型的中藥材，其最佳的樣品制備方法是不一致的?；谒姆N類型的中藥材優(yōu)化的分析條件下，檢測(cè)限，定量限，回收率以及線性符合規(guī)定。22種中藥材樣品中，檢測(cè)出14種樣品至少被一種黃曲霉毒素污染，黃曲霉毒

3、素的污染水平范圍為0.2–7.5μg/kg，并且不同基質(zhì)類型的中藥材黃曲霉素平均含量顯著不同。此外，我們還發(fā)現(xiàn)了黃曲霉毒素的污染水平與基質(zhì)類型之間潛在的關(guān)系。脂肪油含量高的中藥材是最易污染黃曲霉毒素的，其次是含有多糖和蛋白質(zhì)較多的中藥材，而含有豐富揮發(fā)油的中藥材受到黃曲霉毒素污染程度最低。該工作為中藥材中黃曲霉毒素的檢測(cè)提供了一個(gè)新方法。
　　2.基于中藥材的不同藥用部位，建立中藥材中多環(huán)芳烴的分類分析方法
　　本文基于高效

4、液相色譜-紫外/熒光檢測(cè)方法，建立了一個(gè)快速、簡(jiǎn)單、低成本的分析方法，同時(shí)檢測(cè)中藥材中16種多環(huán)芳烴的含量。根據(jù)不同的藥用部位對(duì)樣品進(jìn)行處理。樣品預(yù)處理涉及不同的提取方法，然后通過硅膠純化。方法已被驗(yàn)證并應(yīng)用于評(píng)估32種中藥材中多環(huán)芳烴的污染情況，樣品分析中，16種多環(huán)芳烴均被檢測(cè)出，其總的含量為19.5–1614.1μg/kg，檢測(cè)出的所有多環(huán)芳烴中，菲是最常見和污染最為嚴(yán)重的，其次是芴和熒蒽。葉子中16種多環(huán)芳烴的污染水平最高，其次

5、是根莖，種子，花和果實(shí)。我們的研究結(jié)果表明，中藥材中多環(huán)芳烴的污染是普遍存在的，并且該方法可以成為一個(gè)對(duì)多環(huán)芳烴在中藥材質(zhì)量控制中有用的工具。
　　3.分類分析方法在中藥黃連中的應(yīng)用
　　黃連為最常用的中藥材，本文根據(jù)已建立的多環(huán)芳烴分類分析方法，檢測(cè)不同生長(zhǎng)年限黃連藥材中多環(huán)芳烴的污染情況。黃連的藥用部位是其根莖，利用多環(huán)芳烴分析方法中根莖樣品提取方法對(duì)黃連樣品進(jìn)行處理，再用硅膠純化。最后結(jié)果表明，該方法回收率在68.9%