酰胺醚羧酸鹽的合成與性能研究.pdf

1、以脂肪酸和脂肪酸甲酯為原料，經(jīng)酰胺化和羧甲基化反應(yīng)合成了月桂酸單乙醇酰胺醚羧酸鹽（LAEC）、十四酸單乙醇酰胺醚羧酸鹽（MAEC）、十六酸單乙醇酰胺醚羧酸鹽（PAEC）、硬脂酸單乙醇酰胺醚羧酸鹽（SAEC）、油酸單乙醇酰胺醚羧酸鹽（OAEC）和椰油酸單乙醇酰胺醚羧酸鹽（CAEC），并對產(chǎn)品進(jìn)行了提純和表面活性研究。 1、酰胺化反應(yīng)。重點(diǎn)優(yōu)化了兩步法合成月桂酸單乙醇酰胺（LAE）、油酸單乙醇酰胺（OAE）和甲酯化法合成椰油酸單乙醇

2、酰胺（CAE）的工藝條件，合成了C12、C14、C16、C18飽和脂肪酸單乙醇酰胺以及OAE和CAE，產(chǎn)物中w（酰胺）均大于90％，產(chǎn)品HPLC分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果基本一致。 2、羧甲基化反應(yīng)。重點(diǎn)考察了LAE、CAE、 OAE和硬酯酸單乙醇酰胺（SAE）羧甲基化反應(yīng)中投料比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對反應(yīng)的影響。實(shí)驗(yàn)確定的羧甲基化最佳工藝條件為：1）LAEC：n（LAE）:n（氯乙酸鈉）:n（氫氧化鈉）=1:1.

3、6:3.0， 65℃反應(yīng)4.0ｈ，LAE轉(zhuǎn)化率達(dá)93.79％；2）OAEC：n（OAE）:n（氯乙酸鈉）:n（氫氧化鈉）=1:1.55: 3.5， 65℃反應(yīng)4.0ｈ，OAE的平均轉(zhuǎn)化率達(dá)95.94％；3）CAEC： n(CAE) :n（氯乙酸鈉）:n（氫氧化鈉）＝1: 1.5: 3.5， 75℃反應(yīng)4h，CAE的轉(zhuǎn)化率80％左右；4）SAEC： n(SAE) :n(氯乙酸鈉):n(氫氧化鈉)＝1:1.5:3.0，75℃反應(yīng)4h，酰胺轉(zhuǎn)

4、化率達(dá)95.5％。在LAEC優(yōu)化條件下合成了MAEC、PAEC，酰胺轉(zhuǎn)化率86％以上。合成反應(yīng)中，采用向反應(yīng)體系中加溶劑的方法，解決了羧甲基化反應(yīng)體系粘度大，攪拌不均勻，轉(zhuǎn)化率低等問題。產(chǎn)物紅外光譜和核磁共振分析結(jié)果表明，合成產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物；產(chǎn)物的液相色譜分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果一致，表明化學(xué)分析結(jié)果有較高的可靠性。 3、通過對酰胺醚羧酸鹽提純工藝的研究，得到了酰胺醚羧酸鹽的提純方法。產(chǎn)品經(jīng)無水乙醇熱溶抽濾、酸化、重結(jié)晶等工序進(jìn)行

5、提純，重點(diǎn)考察了重結(jié)晶過程中溶劑品種、溶劑用量、結(jié)晶溫度、結(jié)晶時(shí)間等對提純效果的影響。結(jié)果表明：在m（石油醚）:m（酸化物）＝20， 55℃結(jié)晶40min，結(jié)晶兩次所得月桂酸單乙醇酰胺醚羧酸中和值132.78mgKOH/g，與理論中和值132.29 mgKOH/g接近。提純產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜分析表明：w (LAEC)＝99.80％，w（MAEC）=99.5％，w（PAEC）=99.3％， w（SAEC）=97.5％，與化學(xué)分析結(jié)果基本一

6、致；提純產(chǎn)品具有較高的純度，所采用的提純工藝合理、可行、有效。 4、測定了系列酰胺醚羧酸鹽的表面張力，臨界膠束濃度，發(fā)泡，潤濕，分散，去污，增稠等性能。結(jié)果表明： AMEC具有較好地降低表面張力的效率和能力。在C12-C16范圍內(nèi)，碳數(shù)增加，γcmc和cmc逐漸減小， OAEC較SAEC 有更大的γcmc和cmc； LAEC較AEC3Na有更低的γcmc，較月桂酸鈉有更低的cmc，表現(xiàn)出更高的表面活性。 C12、

7、C14烷基的AMEC具有較強(qiáng)的發(fā)泡性和泡沫穩(wěn)定性，特別是C14酰胺醚羧酸鹽。pH對AMEC的發(fā)泡性有較大影響，在中性和微酸性條件下AMEC有更高的發(fā)泡性和泡沫穩(wěn)定性；AMEC具有一定的抗硬水能力，當(dāng)ρ（CaO）=150mg.L-1， pH＝6， 在45℃時(shí)，LAEC的發(fā)泡性最好，泡沫量達(dá)214mm；混有一定烷醇酰胺的酰胺醚羧酸鹽粗產(chǎn)品具有極強(qiáng)的發(fā)泡性和泡沫穩(wěn)定性，抗酸堿、抗硬水能力提高，泡沫高度達(dá)230mm，因此具有更好的應(yīng)用性能。