中空纖維膜用于果蔬中農(nóng)殘檢測的研究.pdf

1、果蔬中農(nóng)藥殘留的檢測是食品質(zhì)量控制和食品安全檢測的主要內(nèi)容，目前農(nóng)藥殘留常規(guī)檢測的主要方法是 QuEChERS前處理方法結(jié)合一維色譜質(zhì)譜儀器進行檢測，對中空纖維膜液相微萃取技術(shù)（HF-LPME）的應(yīng)用較少，采用全二維氣相色譜飛行時間質(zhì)譜（GC×GC-TOFMS）檢測農(nóng)藥的研究不夠成熟。本文以常用的100種農(nóng)藥為研究對象，建立了全二維氣相色譜飛行時間質(zhì)譜分離檢測農(nóng)藥的方法，探討了中空纖維膜萃取農(nóng)藥的影響因素，以期為常規(guī)的農(nóng)殘檢測開發(fā)出環(huán)保

2、，快捷，高通量的多農(nóng)殘檢測技術(shù)。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴介紹了農(nóng)藥殘留檢測方法的原理和優(yōu)缺點，重點介紹了目前常規(guī)檢測所用的前處理方法(QuEChERS方法)和中空纖維膜液相微萃取方法，并展望農(nóng)殘檢測的發(fā)展趨勢，以期為建立農(nóng)殘檢測新方法提供參考。⑵升溫程序和二維調(diào)制時間影響農(nóng)藥的分離檢測效果，比較了不同升溫程序和調(diào)制周期下的農(nóng)藥檢測結(jié)果，最佳升溫程序是主爐箱初始溫度60℃，保持3min，以15℃/min的升溫速率升至150℃，再

3、以5℃/min升至230℃，最后以10℃/min升至300℃保持15min。二維柱所在的爐溫箱溫度以高于一維爐溫箱5℃的溫度平行升溫。最佳調(diào)制周期為4s。檢測器電壓是決定儀器靈敏度的關(guān)鍵因素，試驗對比了不同檢測電壓下的農(nóng)藥檢出限，最后確定檢測器電壓為1700V。⑶探討了HF-LPME對農(nóng)藥萃取效率的影響因素，最終確定最佳萃取條件參數(shù)為：萃取溶劑為正辛醇，萃取時間30min，萃取溫度35℃，供給相 pH為7，氯化鈉添加的質(zhì)量分數(shù)為5％。⑷

4、用HF-LPME結(jié)合 GC×GC-TOFMS方法檢測了蘋果、香蕉、西紅柿和黃瓜四類果蔬中的農(nóng)藥殘留，結(jié)果顯示該方法下100種農(nóng)藥在5ng/g,10ng/g,20ng/g三個加標水平下的加標回收率介于78.2%-119.9%之間，相對標準偏差范圍為1.9%-15.7%，該方法檢出限低，實現(xiàn)了農(nóng)藥的高通量檢測，精確度高，滿足歐盟等國家對農(nóng)藥殘留限量的要求，同時，中空纖維膜液相微萃取技術(shù)具有溶劑用量少，操作簡便，對目標物濃縮效率高等優(yōu)點也滿足