鐵氧體納米結(jié)構(gòu)的合成與磁特性研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、隨著納米科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,磁性鐵氧體納米材料在生物醫(yī)學(xué)、催化、電子、納米器件等領(lǐng)域表現(xiàn)出廣泛的潛在應(yīng)用前景。特別是通過摻雜和自組裝來實現(xiàn)對納米材料物性的調(diào)控以及通過表面修飾為磁性顆粒的應(yīng)用提供一個非常有效的可功能化表面,已經(jīng)成為實現(xiàn)它們在這些領(lǐng)域應(yīng)用的關(guān)鍵因素并成為納米科學(xué)技術(shù)研究的熱點所在。
   本文選擇了應(yīng)用廣泛的尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體納米材料為研究對象。研究了不同鋅和鈷含量的鐵氧體納米顆粒的磁特性的變化,并且通過和塊體材料作對

2、比,來揭示納米材料磁性的特殊性:探討了尺寸效應(yīng)與表面修飾對鐵氧體顆粒物理性質(zhì)的影響:特別是通過外加磁場誘導(dǎo)自組裝成功地實現(xiàn)了對不同粒徑和長徑比的一維鐵氧體顆粒鏈的結(jié)構(gòu)和磁性調(diào)控,獲得了較好的成果。主要研究工作如下:
   1、通過化學(xué)共沉淀的方法成功地合成了粒徑分布均一,單一尖晶石結(jié)構(gòu)相的ZnxFe3-xO4和CO1-xZnXFe2O4納米顆粒。本文通過對ZnxFe3-xO4和Co1-xZnxFe2O4納米顆粒的形貌、結(jié)構(gòu)、微結(jié)

3、構(gòu)和磁性進行了系統(tǒng)的測量和研究,揭示了其亞鐵磁和超順磁混合磁性的磁行為。我們首次對ZnxFe3-xO4和Co1-xZnxFe2O4系列納米顆粒在交變磁場中磁感應(yīng)發(fā)熱性能進行了研究。主要結(jié)果有:
   ① ZnxFe3-xO4和ZnxCo1-xFe2O4納米材料的飽和磁化強度對樣品的成分和測量溫度都有較強的依賴性。隨著摻入Zn含量的增加,ZnxFe3-xO4和Co1-xZnxFe2O4鐵氧體納米顆粒的飽和磁化強度都表現(xiàn)為先增加后減

4、小,與其塊材具有相似的變化趨勢。但是Co1-xZnxFe2O4鐵氧體納米顆粒在室溫和低溫下其飽和磁化強度飽和磁化強度最大值出現(xiàn)的成份點不重合,前者在Zn含量為x=0.2時:而后者位于Zn含量為x=0.5,與體材料一致。ZnxFe3-xO4和znxCo1-xFe2O4納米材料的矯頑力都隨著Zn的含量和測量溫度表現(xiàn)出不同的行為,低溫下其矯頑力數(shù)值比室溫時大了近1-3個數(shù)量級,并且其矯頑力隨Zn含量的變化也顯示出不同依賴關(guān)系。測量結(jié)果表明,樣

5、品在室溫下顯示出的亞鐵磁性和超順磁性的混磁性,可能是由于隨著Zn含量的增加,顆粒粒徑的不斷地減小使得部分顆粒的粒徑接近或者小于超順磁臨界尺寸而導(dǎo)致的。
   ② ZnxFe3-xO4和ZnxCo1-xFe2O4納米顆粒的穆斯堡爾譜也表現(xiàn)出一些不同于大塊材料的現(xiàn)象,如ZnxFe3-xO4在鋅含量x=0.48時,穆斯堡爾譜開始出現(xiàn)雙線譜,并且譜線明顯的加寬。我們采用兩套六線譜和一套雙線譜的組合對測量譜線進行成功的擬合,兩套六線譜分別

6、對應(yīng)于尖晶石結(jié)構(gòu)中的四面體位(A)上的Fe3-和八面體位(B)上的Fe3+和Fe2+,而雙線譜對應(yīng)于樣品中的超順磁性成分。隨著Zn含量的增加,兩套六線譜面積下降而雙線譜相對面積卻增加,表明樣品的超順磁性隨著顆粒粒徑減小而增強。
   ③結(jié)合EXAFS測量結(jié)果,討論了超精細場隨離子分布的變化關(guān)系。并且通過Yafet-Kittel三晶格模型較好的解釋了ZnxFe3-xO4和ZnxCo1-xFe2O4納米顆粒的飽和磁化強度隨摻入Zn含

7、量的變化關(guān)系。
   ④成功的制備了4 nm左右的Zn0.2Co0.8Fe2O4超細顆粒,得到了單一超順磁性的“s”型磁化曲線,并采用Langevin函數(shù)對其進行很好的擬合,得到的飽和磁化強度和粒徑與實驗數(shù)據(jù)符合很好。
   ⑤對ZnxFe3-xO4和ZnxCo1-xFe2O4納米顆粒在72 kHz交變磁場中的磁感應(yīng)發(fā)熱性能的研究結(jié)果表明通過摻Zn可以有效的調(diào)節(jié)樣品的磁感應(yīng)發(fā)熱最終溫度和升溫的速率。并且升溫速率與所加的交

8、變磁場強度成平方的函數(shù)關(guān)系
   2、運用KNO3氧化Fe(OH)2凝膠的方法得到了一系列不同粒徑的Fe3O4顆粒。同時運用改進的乙醇相中硅酸鈉稀溶液預(yù)處理的方法成功的在Fe3O4-CA顆粒表面進行了SiO2包埋,形成核殼結(jié)構(gòu)。通過實驗測量和微磁學(xué)模擬對不同粒徑大小Fe3O4顆粒在經(jīng)二氧化硅表面修飾前后的磁特性進行了研究。獲得了以下兩個結(jié)果:
   ①顆粒的大小和形狀可以通過改變反應(yīng)物KOH和FeSO4的摩爾濃度來進行調(diào)

9、節(jié),并且通過SiO2包覆得到了比較均勻和致密的Fe3O4@SiO2核殼結(jié)構(gòu),其中SiO2包覆層的厚度約為10~20納米。
   ②磁性測量結(jié)果表明通過改變顆粒粒徑大小可以實現(xiàn)對其矯頑力進行有效調(diào)控。同時不同粒徑的Fe3O4顆粒在表面進行了SiO2包覆前后樣品的Hc~R的關(guān)系曲線表現(xiàn)為相似的變化趨勢,但包覆后樣品的Hc比包覆前增加了20%左右。理論分析和微磁學(xué)模擬結(jié)果表明是由于包覆在Fe3O4顆粒外面的非磁性的SiO2減弱了顆粒之

10、間的靜磁相互作用所致。同時也說明了在Fe3O4顆粒表面進行了SiO2修飾不但可以為Fe3O4顆粒的應(yīng)用提供了一個有效的可功能化表面,而且也可以實現(xiàn)對其磁性的調(diào)控。
   3、在KNO3氧化Fe(OH)2法制備Fe3O4過程中通過外加不同強度的合成誘導(dǎo)磁場我們成功實現(xiàn)了Fe3O4鏈狀結(jié)構(gòu)在磁場誘導(dǎo)下的自組裝,得到了不同粒徑大小和長度的一維顆粒鏈。鏈的粒徑最小達到150nm,長徑比最長可達1:25。首次通過改變誘導(dǎo)合成磁場的強度和反

11、應(yīng)溶劑中乙二醇的比例使得顆粒鏈的尺寸、形貌和結(jié)構(gòu)得到了較為有效的調(diào)控。制備出一系列的相同粒徑不同長徑比的Fe3O4鏈狀結(jié)構(gòu),借助外加排列磁場的誘導(dǎo)該顆粒鏈在硅片上可以形成較為有序的結(jié)構(gòu)。我們對不同尺寸和長徑比的Fe3O4顆粒鏈的生長機制和磁性進行了系統(tǒng)的研究,取得了以下有意義的結(jié)果。
   ①通過在制備過程中不同時間段采樣,以及對多個單分散相鄰顆粒和顆粒鏈上多個相鄰顆粒的電子衍射花樣對比分析,探討了Fe3O4顆粒鏈在磁場誘導(dǎo)下的

12、生長演化過程和其取向生長機制。
   ②通過磁滯回線,鐵磁共振和微磁學(xué)模擬三種方法對準(zhǔn)一維Fe3O4顆粒鏈的單軸磁各向異性和退磁因子進行了研究。顯示了一維Fe3O4磁性顆粒鏈具有明顯的單軸磁各向異性,并且顆粒鏈的單軸磁各向異性隨著其長徑比的增加而增大。得到的沿鏈軸方向的退磁場效應(yīng)比同長徑比的棒的退磁場大很多,我們認(rèn)為是鏈結(jié)構(gòu)的磁化不均勻性導(dǎo)致的;值得一提的是從磁滯回線,鐵磁共振和微磁學(xué)模擬三種方法得到的退磁場高度的一致。

13、   ③對單鏈以及三鏈模型的退磁因子的數(shù)值計算和微磁學(xué)模擬結(jié)果證明顆粒鏈中的非均勻磁化和鏈與鏈的靜磁相互作用是影響顆粒鏈形狀各向異性的主要因素。
   4、通過改進磁場誘導(dǎo)生長Fe3O4納米顆粒鏈的方法,首次成功制備出了相同誘導(dǎo)磁場下不同鈷含量和不同誘導(dǎo)磁場下相同鈷含量兩個系列CoxFe3-xO4顆粒鏈。并對其生長取向和磁特性進行了系統(tǒng)研究,取得了以下階段性成果
   ①我們首次對CoxFe3-O4顆粒鏈中相鄰的顆粒依

14、次進行了TEM電子衍射分析,發(fā)現(xiàn)顆粒鏈上的每個顆粒都是單晶并且基本沿著[110]生長,在外界擾動的情況下,顆粒生長的取向會有所偏離生長軸。
   ②通過改變摻入鈷的含量,我們得到了具有明顯各向異性的磁滯回線,其中當(dāng)鈷含量為0.5時,各向異性最顯著,沿著鏈和垂直于鏈方向的剩磁比分別為92%和19%;飽和磁化強度、飽和場和矯頑力都隨Co含量的改變而單調(diào)變化。因此,我們可以通過對CoxFe3-xO4顆粒鏈成分的調(diào)節(jié)以達到對其磁行為的有

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