脂肪多胺鈷氧合配合物的固相合成及性能研究.pdf

1、j i ．影寥輩辮《≤l ≮．．碩士研究生學(xué)誣論文二j ’ ’，’．’一 ．．．。? c 、! ．■、罐：‘．．- ●一／一 5 《7 ．_ 一，、一漤～．I ＼●’一、N 、≥：：l 穢謄粼 糙 黔’。。萋鬻Z 冀鼉? 鎏≤篷．≥≮凇新疆大學(xué)碩士畢業(yè)論文氧氣的摩爾數(shù)減半。3 ． 本文以W i n k l e r 測(cè)溶解氧的方法為理論基礎(chǔ)，自行設(shè)計(jì)了用于測(cè)定氧載體中活性氧的碘量法裝置，并將此裝置按三種方式應(yīng)用于氧合配合物的活性氧氣的測(cè)定

2、。結(jié)果證明該方法具有良好的氣密性，氣體收集完全，將收集氣體部分與反應(yīng)裝置部分一體化，省去氣體轉(zhuǎn)移一步，降低了操作誤差，氣體的驅(qū)動(dòng)裝置( 即集氣裝置) 能使氧氣與吸收液充分接觸麗完全反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)，為氧載體中活性氧含量及測(cè)定提供新的方法。通過碘量法對(duì)D i C 0 0 2 A 和T r C 0 0 2 A 活性氧氣的測(cè)定，說明在室溫下，每摩爾配合物D i C 0 0 2 A 和T r C 0 0 2 A ，，能與1 摩爾0 2 用來和鈷離子配

3、位形成超氧配合物，與文獻(xiàn)報(bào)道相一致，再次證明了實(shí)驗(yàn)室前期實(shí)驗(yàn)結(jié)論。4 ． 分別固相合成了二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺合六水硝酸鉆、四水醋酸鈷的六種氧合配合物，并測(cè)定了上述六種配合物在1 0 0 。C 下氧合性能，分離出這六種固態(tài)配合物，通過元素分析、紅外光譜、電導(dǎo)、熱分析、等測(cè)試手段研究了該配合物的性質(zhì)，確定了該配合物的組成。研究發(fā)現(xiàn)上述六種配合物在1 0 0 。C 吸氧速度以及吸氧量都增大。由于溫度的提高，0 ：得擴(kuò)散速度增大，提高了

4、配合物的吸氧速度，配合物的耗氧量隨反應(yīng)溫度的升高而增加，這是由于配合物上配體發(fā)生氧化所致。對(duì)二乙三胺醋酸鈷1 0 0℃氧合后配合物的配體進(jìn)行提取，用G C - M S 鋇4 定了提取物，氧化產(chǎn)物組成復(fù)雜。通過離子色譜對(duì)四水醋酸鈷系列的三個(gè)配合物氧合反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)有N O ；離予存在，推斷配合物在高溫下，與氧合的0 2 發(fā)生氧化反應(yīng)，配體中的- N H 2 被氧化成N O s 一，其余部分生成碳正離子發(fā)生重排，生成相應(yīng)的多種產(chǎn)