高純度單脂肪酸甘油酯的選擇性合成.pdf

1、采用化學(xué)基團(tuán)保護(hù)法選擇性合成高純度的單脂肪酸甘油酯(以下簡(jiǎn)稱單甘酯)，該方法工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高，綜合收率高于油脂醇解、脂肪酸直接酯化等方法。本論文包括脂肪酸甲酯的合成、1,2-O-異亞丙基甘油(以下簡(jiǎn)稱保護(hù)甘油)的合成、酯交換反應(yīng)以及脫保護(hù)生成單甘酯等單元反應(yīng)。主要研究了磷鎢雜多酸在脂肪酸甲酯以及固體堿在單甘酯合成過(guò)程中的催化效果，同時(shí)探討了反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)品純度和產(chǎn)率的影響，并且對(duì)所合成的幾種單甘酯的乳化性能進(jìn)行了測(cè)定。 采用固

2、體酸—磷鎢雜多酸代替?zhèn)鹘y(tǒng)的硫酸做催化劑合成脂肪酸甲酯，反應(yīng)條件溫和，副反應(yīng)少，后處理簡(jiǎn)單，產(chǎn)率達(dá)到91﹪左右，粗產(chǎn)品的色澤已達(dá)無(wú)色或白色，且無(wú)廢液排放。這在脂肪酸甲酯的合成方面尚未見(jiàn)諸報(bào)道。 采用丙酮在固體酸—甲基苯磺酸催化下對(duì)甘油的1-、2-位羥基進(jìn)行封閉制成保護(hù)甘油，選用與反應(yīng)體系中各組分均有很好相溶性的氯仿為溶劑，并輔以索氏抽提器內(nèi)置高效吸水劑無(wú)水Na2SO4隨時(shí)脫除反應(yīng)過(guò)程中生成的水的方法，使該步反應(yīng)取得了95﹪左右的較

3、高收率。所用原料的最佳比例為：甘油：丙酮：氯仿：對(duì)甲基苯磺酸=1：1.2：5.2：0.04。 采用均相和非均相兩種類型的堿性催化劑催化保護(hù)甘油和三種脂肪酸甲酯的酯交換反應(yīng)，再在固體酸/醇/水體系中解保護(hù)得目標(biāo)產(chǎn)物—單甘酯。非均相固體堿KF/ZnO為浸漬法制得，負(fù)載量15﹪，煅燒溫度600℃，堿強(qiáng)度在15.0與18.4之間。通過(guò)正交反應(yīng)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件可得該步單硬脂酸甘油酯的產(chǎn)率為95.8﹪，綜合收率82.8﹪，純度93.6﹪；單棕櫚