大粒徑石墨的氧化插層過(guò)程研究.pdf

1、Hummers法作為制備氧化石墨烯的常用方法，具有制備過(guò)程簡(jiǎn)單，制備工藝條件較易控制等優(yōu)勢(shì)，顯示出工業(yè)化制備潛力。主要過(guò)程包括氧化劑對(duì)石墨的氧化插層過(guò)程及氧化石墨的剝離過(guò)程，其中氧化插層過(guò)程為關(guān)鍵步驟。然而，當(dāng)原料石墨粒徑較大時(shí)（微米級(jí)），氧化劑在石墨片層間的傳質(zhì)路徑將大大延長(zhǎng)，氧化插層難度增加。如果仍采用原有的工藝條件，必將導(dǎo)致插層不徹底，氧化不完全，剝離不單一等現(xiàn)象的發(fā)生。
　　本文選擇大粒徑14目（1400μm），25目（7

2、10μm）的石墨為研究對(duì)象，研究了氧化插層反應(yīng)的反應(yīng)物用量、反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率及純度的影響規(guī)律。主要探索了 KMnO4、濃 H2SO4以及 NaNO3用量對(duì)氧化插層反應(yīng)速度以及氧化石墨烯產(chǎn)率的影響。同時(shí)，考慮到氧化劑在石墨片層間的傳質(zhì)路徑延長(zhǎng)的問題，我們?cè)诜磻?yīng)過(guò)程中引入靜置時(shí)間，較為顯著地降低了體系的攪拌阻力和攪拌時(shí)間，降低了能耗。
　　研究發(fā)現(xiàn)與KMnO4相比，NaNO3對(duì)產(chǎn)率的影響較小。對(duì)于14目的石墨而言，在較優(yōu)的反應(yīng)條

3、件下：石墨2 g，NaNO31 g，KMnO49.8 g，濃H2SO470 ml時(shí)，第一步反應(yīng)時(shí)間0.5 h，第二步反應(yīng)時(shí)間2 h，然后靜置48 h。以等摩爾量的K2SO4替代NaNO3，獲得的氧化石墨烯的產(chǎn)率高達(dá)96%。此外，AFM結(jié)果表明，不同制備方法所得氧化石墨層數(shù)單層概率較高。通過(guò)引入靜置時(shí)間，可以延長(zhǎng)氧化劑在大片層的石墨層間的傳質(zhì)時(shí)間，促進(jìn)氧化插層過(guò)程的順利進(jìn)行，進(jìn)而獲得較高產(chǎn)率的氧化石墨烯。同時(shí)，該研究工作，將有助石墨氧化插