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文檔簡介
1、N2O5/HNO3是一種中等強(qiáng)度的無硫酸硝化劑,已成功用于RDX、HMX等胺類的硝解。鑒于2,4,6,8,10,12-六硝基-2,4,6,8,10,12-六氮雜四環(huán)[5.5.0.0.5,903,11]十二烷(CL-20)的高張力籠形結(jié)構(gòu),硝解產(chǎn)率和純度偏低。本文系統(tǒng)分析了CL-20的硝解及轉(zhuǎn)晶工藝,提高了產(chǎn)品的得率和純度。具體研究內(nèi)容如下:
本文研究了N2O5/HNO3硝解2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12
2、-六氮雜四環(huán)-[5,5,0,03,11,05,9]十二烷(TAIW)的硝解工藝。最佳工藝:反應(yīng)溫度90℃,反應(yīng)時(shí)間7h,m(TAIW)/m(N2O5)/V(HNO3)為3 g/4 g/15 mL,后處理水量20 mL,此時(shí)CL-20的得率為84.18%,純度為98.29%。研究了兩種無機(jī)鹽催化劑NH4NO3、MgSO4及SO42-/TiO2-Al2O3、SO42-/TiO2-ZrO2、C4F9SO3H負(fù)載型固體酸、10%CF3SO3H/
3、樹脂、50%CF3SO3H/硅膠、80%CF3SO3H/硅膠等六種固體酸催化劑對N2O5/HNO3硝解TAIW反應(yīng)的催化作用。其中10%CF3SO33-H/樹脂催化效果最佳,反應(yīng)得率提高5.01%,純度保持不變,催化劑回收率99%。采用乙酸乙酯-石油醚法、乙酸乙酯-乙醇法、乙酸乙酯-氯仿法三種不同轉(zhuǎn)晶法成功將CL-20轉(zhuǎn)晶為ε-CL-20;通過加入ε-CL-20晶種誘導(dǎo),實(shí)現(xiàn)了N2O5/HNO3硝解TAIW—鍋法制備ε-CL-20,CL
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