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文檔簡介
1、本文以碳酸氫銨作沉淀劑,采用pH值原位測定、沉淀層體積觀察及產(chǎn)物的XRD、SEM和化學(xué)分析技術(shù),研究了碳酸釔和碳酸釹的結(jié)晶過程特征,結(jié)晶產(chǎn)物的組成、物相類型、外觀形貌及其受結(jié)晶條件和添加劑的影響。結(jié)果表明: 當(dāng)加料物質(zhì)的量之比NH4HCO3/YCl3為2時,碳酸氫銨與氯化釔反應(yīng)后形成的無定型碳酸釔在50℃陳化可以得到晶型水菱釔型碳酸釔,其外觀形貌為針狀結(jié)晶與不規(guī)則片狀結(jié)晶的復(fù)合體。經(jīng)過進(jìn)一步的加料與陳化結(jié)晶,最終形成顆粒狀外形。
2、證明結(jié)晶過程中可能涉及到由無定型沉淀到針形結(jié)晶,再到片狀和顆粒狀結(jié)晶的多階段溶解-再結(jié)晶過程。據(jù)此,可以實現(xiàn)顆粒狀碳酸釔的快速結(jié)晶。 鈰離子的加入可以促進(jìn)無定型碳酸釔在常溫下的結(jié)晶,形成由線狀細(xì)晶以不規(guī)則連生聚集而成多孔疏松碳酸釔顆粒,未觀察到片狀和塊狀結(jié)晶。這一促進(jìn)作用可認(rèn)為是由于鈰離子的優(yōu)先吸附導(dǎo)致碳酸鈰的優(yōu)先成核所致,而碳酸釔的成核是在碳酸鈰晶核的誘導(dǎo)下的二次成核。在碳酸釔的進(jìn)一步生長過程中鈰的溶出,說明鈰對碳酸釔的進(jìn)一步
3、溶解-再結(jié)晶不起促進(jìn)作用。 常溫下碳酸釹可以實現(xiàn)結(jié)晶轉(zhuǎn)化,得到鑭石型碳酸釹,但需要很長時間。在沉淀反應(yīng)及其隨后的陳化過程中加入晶種可以加速結(jié)晶轉(zhuǎn)化,晶種量越多,結(jié)晶速度越快。在有足量新鮮晶種存在,并采用連續(xù)同步加料方式時,無定型碳酸釹可以直接實現(xiàn)結(jié)晶轉(zhuǎn)化,使溶液pH值控制在一個很小的區(qū)域內(nèi),這有利于均勻顆粒結(jié)晶體的制備和結(jié)晶過程的監(jiān)控。 在加料物質(zhì)的量之比NH4HCO3/NdCl3為2.5時反應(yīng)形成的無定型碳酸釹,在較高
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