溶液體系鐵系納米金屬微粒及其合金的制備研究.pdf

1、該論文主要目的是完善和發(fā)展醇水體系中制備鐵系金屬微粒以及金屬合金的新方法.在這里,作者在溫和的條件下,成功的利用水合肼(N<,2>H<,4>·H<,2>O)還原金屬陽離子的方法合成出了Fe納米金屬微粒及其合金.反應(yīng)的產(chǎn)物用XRD,TEM,XPS等測試手段進(jìn)行分析,并且對其反應(yīng)機(jī)理做了初步的探討.主要內(nèi)容如下:該實(shí)驗(yàn)室曾成功的在醇水體系中用水合肼還原金屬鹽的方法制備出了鐵系金屬中的納米Ni粉和納米Co粉.但是由于動力學(xué)和熱力學(xué)上的原因,

2、沒能在常溫常壓下合成納米Fe粉.溶劑熱技術(shù)作為一種最近發(fā)展起來的材料與化學(xué)制備方法,在納米顆粒液相合成和低維材料的合成與控制方面已發(fā)揮了其獨(dú)特的作用,是如今的一個被廣泛應(yīng)用于納米材料合成的方法.所以我們嘗試用這種方法來合成納米Fe粉.反應(yīng)的條件比較溫和,不需要很高的溫度和壓力,并且原料較為低廉,反應(yīng)步驟簡單,無有害氣體放出且純度高.并且產(chǎn)物具有特殊的形貌.同時為了防止顆粒的團(tuán)聚和幫助產(chǎn)物的取向生長.我們在實(shí)驗(yàn)中使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP

3、)作為表面活性劑和保護(hù)劑.透射電子顯微鏡(TEM)照片顯示所制備出的Fe有部分是以棒狀的形態(tài)出現(xiàn).溶劑的選擇對反應(yīng)有很大的作用.同時堿的濃度以及壓力溫度等條件對反應(yīng)也有影響.我們在實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)適當(dāng)?shù)母淖兎磻?yīng)溫度和堿的量會導(dǎo)致Fe<,3>O<,4>的生成.并且產(chǎn)物粒徑很小且很均勻.可以作為化學(xué)制備Fe<,3>O<,4>的一種方法.以往合成納米合金的研究主要集中在物理方法或者采用固相法制備,比如機(jī)械合金法和惰性氣體蒸發(fā)法.而在液相中制備納米

4、合金微粒則比較少見于報道.我們在液相法制備鐵系金屬納米微粒的基礎(chǔ)上,采用水合肼同時還原兩種金屬鹽來制備一系列的FeNi和FeCo合金.部分先被還原出來的Ni和Co在反應(yīng)過程中對較難被還原的Fe離子起到表面催化的作用.XRD和XPS分析可以證實(shí)固溶體的存在.并且納米合金隨成分的遞變所產(chǎn)生的相變和塊體材料的相圖中的相變類似.這種方法的優(yōu)點(diǎn)是制備出的微粒顆粒均勻,條件溫和,設(shè)備簡單,并且得到的產(chǎn)物具有較好的磁學(xué)性能,有較高的引用前景.同時這種