液體陰極輝光光譜儀應(yīng)用于陰陽(yáng)離子檢測(cè)的研究.pdf

1、隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染問題日益嚴(yán)重，大量的重金屬及有毒陰離子被排入土壤、河流及海洋等水體中，嚴(yán)重危害土壤及水體生態(tài)環(huán)境。因此，實(shí)現(xiàn)便捷、高效、快速的金屬離子及陰離子檢測(cè)技術(shù)對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)具有重要意義。目前，液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜法(Solution Cathode Glow Discharge Atomic Emission Spectroscopy，SCGD-AES)是其中發(fā)展最快，最有應(yīng)用潛力的金屬離子檢測(cè)方法之一，在原子

2、光譜分析中作為一種新興的元素檢測(cè)技術(shù)而備受關(guān)注。與傳統(tǒng)原子光譜儀器（原子吸收光譜、等離子體光譜/質(zhì)譜等）相比，液體陰極輝光放電具有可在大氣壓下操作，不需乙炔或高純氬氣等工作氣體，儀器功率要求低（放電功率小于100 W），樣品進(jìn)樣時(shí)無需使用霧化器等優(yōu)點(diǎn)。然而低溫等離子體由于其激發(fā)溫度的限制，對(duì)某些重金屬離子的檢測(cè)靈敏度還無法滿足應(yīng)用需求。
　　本文的研究?jī)?nèi)容主要圍繞實(shí)驗(yàn)室已構(gòu)建的液體陰極輝光放電光譜裝置而展開。首先，對(duì)儀器的原子化器

3、進(jìn)行了改進(jìn)，使得等離子體放電的穩(wěn)定性提高，為以后儀器的小型化及便攜式提供了可能。實(shí)驗(yàn)考察了電壓大小、進(jìn)樣流速、電解液種類、電解液pH值對(duì)儀器性能的影響。結(jié)果表明，儀器操作的最佳條件為：放電電壓為1060 V，進(jìn)樣流速為2 mL/min，pH=1的硝酸作為電解液溶液。
　　為了提高儀器對(duì)重金屬鉛的靈敏度，采用固相萃取技術(shù)將液體陰極輝光放原子發(fā)射光譜儀與流動(dòng)注射儀聯(lián)用，并根據(jù)文獻(xiàn)制備了一種氧化石墨烯/介孔SBA-15復(fù)合材料作為鉛的吸

4、附劑，建立了在線分析檢測(cè)溶液中鉛的分析方法。實(shí)驗(yàn)確定了聯(lián)用裝置的最佳條件，固相萃取盤填料量為30 mg，富集流速為1 mL/min，洗脫劑為0.1 M硝酸，對(duì)鉛的富集倍數(shù)為15。為了驗(yàn)證方法的可靠性，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW09101b(人發(fā))及GBW07310(水系沉積物)進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與電感耦合等離子體質(zhì)譜(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)測(cè)定值比較相一致，并與參考

5、值吻合。
　　在Schwartz等人的基礎(chǔ)上，采用鋰離子交換柱作為交換器，將不同陰離子所配位的 H+等摩爾比地置換成鋰離子，并利用液體陰極輝光光譜儀作為離子色譜的檢測(cè)器，通過檢測(cè)鋰離子的變化值實(shí)現(xiàn)對(duì)陰離子的檢測(cè)，建立了一種可用于陰離子分析的高靈敏檢測(cè)方法。聯(lián)用裝置檢測(cè)陰離子的最佳條件為：最佳電壓為1060V，最佳補(bǔ)充液流速為0.9 mL/min，最佳淋洗液濃度為15 mM的KOH。在該優(yōu)化條件下，對(duì)F-、Cl-、Br-、NO2-、