高效過渡金屬氧化物脫氧劑的制備及表征.pdf

1、隨著電子、冶金、化工、石油等工業(yè)的發(fā)展，脫氧劑在工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用，同時對脫氧劑的使用條件、脫氧容量及脫氧深度等方面提出了更高的要求，因此，開發(fā)新型高活性非貴金屬脫氧劑成為當(dāng)務(wù)之急。脫氧劑的脫氧性能與活性組分及載體有著密切的關(guān)系，本論文選用γ-Al2O3、蒙脫土和由蒙脫土改性合成的Al-PILM作為載體，選用Ni、Mn、Cu和Co過渡金屬元素作為活性組分，制備出性能優(yōu)良的脫氧劑，這些方面在國內(nèi)外報道很少。具體內(nèi)容如下： 采用沉

2、淀法制備了γ-Al2O3和用浸漬法制備Ni/γ-Al2O3脫氧劑，用XRD分別對γ-Al2O3和Ni/γ-Al2O3脫氧劑進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，對所得的XRD圖進(jìn)行對比分析；并用DTA對γ-Al2O3和Ni/γ-Al2O3脫氧劑進(jìn)行分析，研究他們的相變及脫水規(guī)律。并用催化劑評價裝置對Ni/γ-Al2O3脫氧劑進(jìn)行評價，得出該脫氧容量為15ml/g，脫氧深度為1.5×10-6(v/v)。 采用NaOH堿溶液與AlCl3鹽溶液在一定的工藝條

3、件下反應(yīng)制備交聯(lián)劑[Al13O4(OH)24(H2O)12]7+，并用插層復(fù)合的方法將此交聯(lián)劑在一定工藝條件下插入到蒙脫土層中。通過大量的實驗得出制備Al-PILM的交聯(lián)溫度、反應(yīng)溫度、焙燒溫度、焙燒時間和OH-/Al3+比等最佳工藝條件；用XRD對Al-PILM進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、IR進(jìn)行官能團(tuán)分析、SEM進(jìn)行表面形貌分析及X射線熒光進(jìn)行元素分析。并以所制備的Al-PILM為載體，用Mn和Cu過渡金屬元素為活性組分，采用浸漬法制備Mn-Cu

4、/Al-PILM脫氧劑，用XRD對該脫氧劑進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、SEM進(jìn)行表面形貌分析，并用催化劑評價裝置對Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑進(jìn)行評價，得出該脫氧劑的脫氧容量為24ml/g，脫氧深度0.1×10-6(v/v)。 采用Mn、Cu和Co過渡金屬元素為活性組分，選用合適的載體蒙脫土和填加劑磁鐵礦及分散劑聚乙二醇，用共沉淀法制備Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑。用XRD對Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、ASAP2450進(jìn)

5、行比表面測定、X射線熒光進(jìn)行元素分析及用SEM進(jìn)行表面形貌分析，得出該脫氧劑的最佳活性組分重量比。并用催化劑評價裝置對Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的性能進(jìn)行了多方面評價，結(jié)果表明該脫氧劑耐溫性能良好，在使用和活化過程中，耐高溫，500℃不燒結(jié)。該脫氧劑活性高，在空速8000h-1和25℃使用溫度下有良好的脫氧效果，脫氧深度達(dá)到0.01×10-6(v/v)，脫氧容量在15ml/g以上，脫氧性能優(yōu)異，適合工業(yè)化生產(chǎn)及能滿足工業(yè)要求。