高飽和磁化強(qiáng)度磁性碳納米管的制備與性能研究.pdf

1、具備優(yōu)異的物理和化學(xué)性能碳納米管(carbon nanotubes，CNTs)自1991年被發(fā)現(xiàn)以來。就被發(fā)掘出了諸多優(yōu)點(diǎn)，例如，耐熱性好，比表面積大，機(jī)械強(qiáng)度高等。碳納米管通過與磁性粒子的有機(jī)整合（在碳納米管表面包覆或管內(nèi)填充磁性納米粒子），可以同時(shí)綜合兩者的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)，使其復(fù)合產(chǎn)物在催化劑、磁存儲、生物醫(yī)學(xué)、吸波劑等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。因此，相較于其他材料，碳納米管的復(fù)合材料的使用會(huì)使其具有出人意料的優(yōu)異性能。本論文旨在

2、采用填充法，在一定溫度下制備出Fe-N/CNTs納米復(fù)合材料，研究不同氨氣流量對樣品組織、成分與性能的影響，并分析其制備形成機(jī)理，為開發(fā)新型磁性碳納米管的應(yīng)用方面提供試驗(yàn)與理論基礎(chǔ)。
　　本論文在之前研究工作的基礎(chǔ)上，以平均直徑20～50納米的碳納米管（純度＞90％）為原料，使用Fe(NO3)3的過飽和溶液并利用碳納米管的毛細(xì)作用制備了Fe(NO3)3-CNTs復(fù)合物。將該粉末經(jīng)過干燥后，在650℃不同氨氣流量(0.1～2m3/h

3、)下進(jìn)行氣體氮化處理2h，并在無氨氣氛圍下進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，對其實(shí)驗(yàn)進(jìn)行初步探究。同時(shí)對不同工藝制備的樣品進(jìn)行顯微組織的觀察及物相結(jié)構(gòu)、磁學(xué)性能、吸波性能的測試與分析。
　　研究結(jié)果表明，本論文利用填充法，通過碳納米管的毛細(xì)作用與不同的氨氣流量成功制備了具有填充型磁性碳納米管復(fù)合材料，磁性粒子主要包括γ'-Fe4N、ε-Fe3N、ξ-Fe2N以及γ-Fe2O3。在Fe-N/CNTs復(fù)合材料的制備過程中，因?yàn)椴煌睔饬髁慷@得不同氮含量

4、的Fe-N合金。在650℃滲氮時(shí)，由于納米Fe2O3顆粒的出現(xiàn)以及氮?jiǎng)菖c硝酸鐵濃度控制得當(dāng)，使反應(yīng)偏離了理論上的共析轉(zhuǎn)變。在本論文Fe-N/CNTs復(fù)合材料的制備工藝中，650℃保溫2h且氨氣流量0.5m3/h時(shí)所得到的γ'-Fe4N/CNTs具有較高的飽和磁化強(qiáng)度（91.79emu/g）、矯頑力(219.35Oe)、磁學(xué)性能分布均勻和低頻段吸波性能潛力巨大(RL=-10.91dB)等最佳的綜合性能。在對比試驗(yàn)中，無氨氣的氛圍下Fe(N

5、O3)3/CNTs中Fe(NO3)3受熱分解成α-Fe2O3后發(fā)生一系列轉(zhuǎn)變并通過Fe3O4生成γ-Fe2O3。γ-Fe2O3/CNTs不僅具有良好的磁學(xué)性能（Ms=61.86emu/g、Hc=232.5Oe）而且在吸波性能方面也因其阻抗匹配更優(yōu)于Fe-N/CNTs復(fù)合材料也較為出眾，故具有更好的吸波性能(d=1.8mm，RL=-34.23dB，有效帶寬為1.2GHz)。Fe4N/CNTs復(fù)合材料的阻抗匹配還有所欠缺，故在吸波劑方面還需