衰減全反射-紅外成像結(jié)合多元曲線分辨用于聚合物復(fù)合材料的研究.pdf

1、聚合物復(fù)合材料因兼具異質(zhì)組分的優(yōu)異性能而被廣泛應(yīng)用于生活和工業(yè)生產(chǎn)的各個領(lǐng)域，復(fù)合材料的性質(zhì)取決于其組成和結(jié)構(gòu)的變化。目前用于分析聚合物復(fù)合材料組成和結(jié)構(gòu)變化的方法很多，但是都或多或少地對樣品有一定的破壞性，而且針對盲樣材料的研究仍然存在很多困難，特別是聚合物復(fù)合材料盲樣中的微量組分分析和微小結(jié)構(gòu)變化。紅外成像作為微區(qū)分析強(qiáng)有力的工具，幾乎對樣品無破壞，無需標(biāo)記/染色、并且在不需要進(jìn)行樣品分離的情況下就能獲得樣品微區(qū)的光譜和空間位置信息

2、。多元曲線分辨(MCR)是一種化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，能夠從包含海量數(shù)據(jù)的紅外圖像中提取有用的純光譜和濃度信息而不需要任何組分相關(guān)的先驗(yàn)知識。
　　本論文應(yīng)用衰減全反射-紅外成像(ATR/FTIR mapping)對聚合物復(fù)合材料進(jìn)行了研究，建立了一種新的用于紅外圖像分析的MCR方法。這種新的方法與現(xiàn)有的MCR方法不同，該方法不用提前確定體系的組分?jǐn)?shù)，而是直接通過逐一增加組分?jǐn)?shù)重復(fù)MCR算法，得到重復(fù)出現(xiàn)的純組分。為了確定這些純組分的可靠

3、性，本方法將MCR分辨的純組分光譜直接與其對應(yīng)濃度分布圖中高濃度像素點(diǎn)的真實(shí)光譜作比較，如若真實(shí)光譜包含全部的分辨純組分的特征，則證實(shí)這種組分是真實(shí)存在的。
　　采用新的MCR方法結(jié)合紅外成像識別了兩種聚合物盲樣材料A和B中的微量添加劑。首先通過紅外光譜確定了聚合物盲樣材料的主體成分，然后對其紅外圖像實(shí)施了組分?jǐn)?shù)從3逐一增加到10的重復(fù)的MCR算法，得到了重復(fù)出現(xiàn)的純組分，將這些提取的純組分光譜與相應(yīng)的濃度分布圖中高濃度像素點(diǎn)的真

4、實(shí)光譜作比較，其特征全部包含在真實(shí)光譜中，證實(shí)了MCR分辨的組分是真實(shí)存在的。最后通過比對標(biāo)準(zhǔn)譜庫，確定了分辨的這些純組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)。盲樣A中識別的微量添加劑分別為:滑石粉、碳酸鈣、羧酸鹽、2-巰基苯并噻唑鋅及酰胺;盲樣B中識別出的為硬脂酸鋅、酰胺、羧酸鹽及反式聚異戊二烯。
　　采用ATR-FTIR成像結(jié)合新建立的MCR方法對不同蒙脫土(MMT)添加量的聚乳酸(PLLA)/MMT復(fù)合材料進(jìn)行了研究，分辨出兩種不同晶型的PLLA。結(jié)