環(huán)境基質(zhì)中多環(huán)芳烴和擬除蟲菊酯的分析技術(shù)研究及應(yīng)用.pdf

1、多環(huán)芳烴（PAHs）廣泛分布在大氣、水體、土壤、植物、動(dòng)物及動(dòng)物制品中，大多具有環(huán)境持久性、致癌致突變性、低生物降解性和高親脂性，可通過食物鏈在生物體內(nèi)傳遞和吸附，嚴(yán)重威脅著人類健康。由于其危險(xiǎn)性和普遍性，歐洲共同體（EU）和美國環(huán)?？偩郑‥PA）將16種PAHs列入優(yōu)先監(jiān)測污染物名單；擬除蟲菊酯類農(nóng)藥（PYR）是除有機(jī)氯、有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥外又一類殺蟲劑，與有機(jī)氯和有機(jī)磷殺蟲劑相比PYR具有較高光穩(wěn)定性、較強(qiáng)殺蟲活性和相對低毒性

2、。另外，PYR屬于親脂化合物，具有較高的辛醇比（logKO/W>5），其神經(jīng)毒性是作用于昆蟲和哺乳動(dòng)物，致使其興奮、痙攣到麻痹而死亡。為研究PYR的生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)，有必要建立簡便、快速、靈敏的方法測定痕量PAHs和PYR。 液相微萃?。↙PME）是在液液萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型樣品富集萃取技術(shù)，該技術(shù)基本原理是建立在樣品與微升級(jí)甚至納升級(jí)的萃取溶劑之間的分配平衡基礎(chǔ)上。它克服了傳統(tǒng)液-液萃取技術(shù)的諸多不足，適應(yīng)現(xiàn)代分析科學(xué)微型化

3、發(fā)展的要求，屬于環(huán)境友好型的綠色分析技術(shù)。 目前，Assadi等人首次提出了一種新型、高效和高預(yù)濃縮的微萃取方法稱為分散液液微萃?。―LLME），該技術(shù)是在均質(zhì)液液萃取（HLLE）和濁點(diǎn)萃?。–PE）的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。DLLME和HLLE的優(yōu)點(diǎn)是操作簡單、有機(jī)溶劑消耗少、萃取效率和富集倍數(shù)高。自該技術(shù)問世以來，已經(jīng)成功應(yīng)用在環(huán)境基質(zhì)中許多無機(jī)和有機(jī)分析物的萃取。本論文建立了PAHs和PYR在各環(huán)境基質(zhì)中的殘留分析方法，主要內(nèi)容

4、如下： 首先，建立分散液液微萃取技術(shù)（DLLME）和液相色譜-熒光檢測器（HPLC-FLD）聯(lián)用對水、果汁和蔬菜基質(zhì)中PAHs進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明大多PAHs在0.01～100μg L-1之間線性良好，相關(guān)系數(shù)在0.9995～0.9998之間，方法的富集倍數(shù)在296～462之間，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.0～11.5％之間，檢出限為0.001～0.01μg L-1，該方法對水樣、果汁及蔬菜樣品的相對加標(biāo)回收率分別為74.9～12

5、2.4％、80.8～123.0％和65.5～119.3％。 其次，建立均質(zhì)液液萃取技術(shù)（HLLE）和氣相色譜-電子捕獲檢測器（GC-ECD）聯(lián)用對鰲江流域土樣中三氟氯氰菊酯和氯氰菊酯農(nóng)藥殘留量進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，三氟氯氰菊酯在0.015～7.5μg L-1之間，氯氰菊酯在0.0075～20μg L-1之間呈良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)在0.9996～0.9998之間，該方法對土樣加標(biāo)回收率在77.1～91.6％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏

6、差在2.3～4.5％之間，三氟氯氰菊酯和氯氰菊酯的檢出限分別是0.01和0.005μg L-1。本方法萃取時(shí)間短、有機(jī)溶劑用量少、儀器簡單經(jīng)濟(jì)，操作簡便快速，非常適應(yīng)綠色化學(xué)發(fā)展需要。 再次，結(jié)合浙江省溫州市重大項(xiàng)目需要，建立固相萃取技術(shù)（SPE）氣相色譜.電子捕獲檢測器（GC-ECD）聯(lián)用對鰲江流域水樣中PYR殘留量進(jìn)行檢測。水樣經(jīng)C18柱富集痕量農(nóng)藥后用正己烷-丙酮（9：1，V/V）溶劑洗脫，氮?dú)饬鳚饪s后進(jìn)GC-ECD測定。