新型三氮烯試劑的合成及其在過渡金屬離子分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、尋找靈敏度高、選擇性好的顯色劑一直是光度法測定Cd2+、Hg2+、Ni2+、Cu2+、Co2+和Ag+等過渡金屬離子工作中的重點之一，其中新型三氮烯類試劑開發(fā)已經(jīng)引起人們的廣泛關(guān)注。本文設(shè)計并合成了六種新型三氮烯類顯色劑。即：4-甲氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(MOSDAA)、2-羥基-5-氯-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)、1-偶氮苯-3-(3-羥基-2-吡啶)-三氮烯(ABHPT)、4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮

2、氨基偶氮苯(DMPDAA)、4,4′-雙-(重氮氨基偶氮苯)二苯砜(4,4′-B-DAADPS)和3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸(BPAADBA)，并通過元素分析和紅外光譜對合成的新試劑進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。
　　詳細(xì)研究了所合成新試劑在過渡金屬離子分析中的應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)：
　　(1)在 pH11.5的Na2B4O7-NaOH緩沖溶液中，以 Triton X-100為增溶增敏劑，MOSDAA與Hg(II)形成3∶1的紅色絡(luò)

3、合物，其絡(luò)合物的最大吸收波長為520 nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為2.56?105 L·mol-1·cm-1，Hg(II)濃度在0-14μg/25 mL范圍內(nèi)遵守比耳定律。
　　(2)在 Triton X-100的存在下，pH11.2的Na2B4O7-NaOH緩沖介質(zhì)中，Cd(II)與HCSDAA形成1∶3的紅色配合物，在528 nm處有最大吸收，表觀摩爾吸光系數(shù)為2.46×105 L·mol-1·cm-1，Cd(II)濃度在0-20

4、μg/25 mL范圍內(nèi)遵守比耳定律。
　　(3)在TritonX-100存在下，于pH10.0的Na2B4O7-NaOH緩沖溶液中，Ni(II)與ABHPT形成1∶2的紅色絡(luò)合物，其最大吸收波長為530 nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為2.6×105 L·mol-1·cm-1，Ni(II)濃度在0-15μg/25 mL范圍內(nèi)符合比爾定律。
　　(4)在 TritonX-100存在下，于 pH10.5 Na2B4O7-NaOH緩沖體系

5、中，Hg(II)與DMPDAA形成1∶4的紅色配合物，其最大吸收波長為522 nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為1.52×105 L·mol-1·cm-1，Hg(II)濃度在0-20μg/25 mL范圍內(nèi)符合比爾定律。
　　(5)在 pH10.5的Na2B4O7-NaOH緩沖溶液中，Tween-80表面活性劑存在下，4,4′-B-DAADPS與Ni(II)生成3∶1型紅色配合物，配合物的最大吸收峰為500 nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為1.24×

6、105 L·mol-1·cm-1，Ni(II)濃度在0-12.5μg/25 mL范圍內(nèi)符合比爾定律。
　　(6)在Triton X-l00存在下，pH11.0的Na2B4O7-NaOH緩沖溶液中，BPAADBA與Co(II)形成了2∶1的紅色絡(luò)合物，其最大吸收波長為540 nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為2.04×105 L·mol-1·cm-1，Co(II)濃度在0-10μg/25 mL范圍內(nèi)遵守比爾定律。
　　在上述工作的基礎(chǔ)上