六水合高氯酸鎳的制備及工藝設(shè)計(jì).pdf

1、本文的目的是找到一條經(jīng)濟(jì)、綠色、高效的方法合成六水合高氯酸鎳，以期實(shí)現(xiàn)工業(yè)化進(jìn)程。
　　選擇廢舊的鎳氫電池作為研究對(duì)象，采取破碎分離、酸浸、萃取和反萃取等手段從中提取硫酸鎳，進(jìn)而沉淀轉(zhuǎn)化為堿式碳酸鎳，并以此作為鎳源合成高氯酸鎳晶體。最終實(shí)現(xiàn)六水合高氯酸鎳的經(jīng)濟(jì)、綠色、高效的工業(yè)化生產(chǎn)。
　　針對(duì)廢舊鎳氫電池進(jìn)行酸浸實(shí)驗(yàn)。選擇廢舊電池的負(fù)極材料，采取機(jī)械分離的手段得到負(fù)極的儲(chǔ)氫材料，然后選用H2SO4酸浸。實(shí)驗(yàn)條件為:3mol

2、/L的H2SO4溶液，固液比為1∶5，浸出時(shí)間為4h，浸出溫度為95℃。得到結(jié)果為稀土金屬的沉淀率達(dá)到95％，而Ni與Co等元素浸出率高達(dá)99.5％，可以達(dá)到初步分離的效果。隨后進(jìn)行正負(fù)極活性金屬粉末的整體浸出實(shí)驗(yàn)，得到最佳的浸出條件是:3mol/L的硫酸溶液，液固比為7.5∶1，浸出溫度為95℃，浸出時(shí)間為4h。在該條件下，可以實(shí)現(xiàn)稀土金屬與其他金屬的初步分離。用5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)浸出液的pH值，浸出液中的稀土金屬以各自硫

3、酸鹽的形式從浸出液中沉淀析出，稀土金屬的沉淀析出率可以達(dá)到98％，pH值控制在0.6～1.2之間。通過(guò)浸出和調(diào)節(jié)pH值，將廢舊鎳氫電池中99％以上的稀土金屬以稀土金屬硫酸鹽沉淀的形式回收并加以利用，不需要再進(jìn)行加熱萃取等步驟。
　　選用湖南宏邦提供的HBL110萃取劑，在萃原液中該萃取劑的萃取先后順序?yàn)?Ni＞Co＞Zn。結(jié)論是:萃取劑濃度為50％，空載有機(jī)相萃取劑pH為3，萃原液pH為2，相比為7，萃取級(jí)數(shù)為5，大部分的鎳進(jìn)入有

4、機(jī)相，其他干擾金屬元素全都留在萃余液中。隨后用硫酸進(jìn)行鎳離子的反萃，最佳反萃條件:室溫、反萃時(shí)間為7min、硫酸濃度為100g/L、有機(jī)相和水相的比值為5、一級(jí)反萃，反萃率可以達(dá)到99.6％。
　　硫酸鎳合成堿式碳酸鎳最佳條件:0.5mol/L硫酸鎳溶液，滴入到盛有飽和碳酸鈉的反應(yīng)器中（反加法），控制終點(diǎn)pH值為8.5，反應(yīng)溫度為70℃，沉淀過(guò)濾、去離子水沖洗去雜質(zhì)離子、干燥、得到堿式碳酸鎳粉末。
　　通過(guò)堿式碳酸鎳和30％