城市污泥中腐殖酸的提取工藝及其性能研究.pdf

1、本文以某大型污水處理廠污泥處置系統(tǒng)消化前、后兩個(gè)工段排放的剩余活性污泥為原料，采用堿溶酸析超聲波輔助提取工藝，提取污泥腐殖酸（HA），并對(duì)純化后產(chǎn)品的性能進(jìn)行分析研究。
　　以HA提取率作為考察指標(biāo)，考察泥堿比、活化劑用量、堿液濃度、提取溫度、超聲功率、提取時(shí)間以及酸析終點(diǎn)pH對(duì)HA提取效果的影響；以單因素實(shí)驗(yàn)中對(duì)提取效果影響較大的幾個(gè)條件為因素，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化提取工藝，經(jīng)驗(yàn)證得出：消化前HA最佳提取工藝為:NaOH濃度0.6

2、mol/L、超聲時(shí)間10 min、超聲功率312.5 W、酸析至pH=1.5，在此條件下，消化前HA的提取率為90.3％，HA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81.30%；消化后HA最佳提取工藝為：NaOH濃度0.3 mol/L、10%HCl加入量7.5 mL，提取溫度30℃，酸析至pH=2.5，此時(shí)消化后HA的提取率為92.3%，HA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83.12%。
　　采用紅外光譜、元素分析、掃描電鏡、凝膠色譜、紫外-可見(jiàn)光譜以及凝聚限度分析，對(duì)純化后兩種

3、HA產(chǎn)品性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明，兩種HA均由C、H、O、N、S五種元素組成，結(jié)構(gòu)中含有大量的酚羥基、醇羥基、硝基等芳香族和脂肪族化合物，消化前和消化后HA的重均相對(duì)分子量分別為27095和25156,與礦源HA相比，污泥HA含有的官能團(tuán)種類更多，比如：肽鍵、磺基、醚鍵、酰胺等，分子量更小，因此污泥HA具有生化腐殖酸的表觀特征。兩種HA表面疏松粗糙，具有很大的孔隙度，此結(jié)構(gòu)可以為吸附以及其他用途提供有利的空隙和通道。兩種HA的紫外光譜是單

4、調(diào)而無(wú)特征性的，只在210 nm附近有一個(gè)來(lái)自于芳香結(jié)構(gòu)的吸收峰。污泥HA與礦源HA相比，污泥HA分子中含有更多的芳香基團(tuán)，而礦源HA則含有更多的脂肪鏈結(jié)構(gòu)。消化后HA分子中的含氧官能團(tuán)含量大于消化前HA以及以土壤和沉積物為原料提取的HA；經(jīng)過(guò)微生物的厭氧消化過(guò)程，消化后HA的腐殖化程度較消化前的升高，性質(zhì)也更穩(wěn)定。兩種HA的絮凝極限值分別為20.0 mmol/L和38.8 mmol/L，比較礦源HA，污泥HA對(duì)電解質(zhì)具有更好的穩(wěn)定性和

5、更強(qiáng)的抗硬水能力。
　　采用熱重分析法（TG-DTG）對(duì)消化后污泥HA的熱分解行為及動(dòng)力學(xué)規(guī)律進(jìn)行研究，利用Flynn-Wall-Ozawa積分法、Kissinger最大速率法和?atava-?esták積分法對(duì)熱分解的非等溫?cái)?shù)據(jù)進(jìn)行分析。結(jié)果表明，污泥HA的熱分解過(guò)程主要發(fā)生在473.15~773.15 K，且分為兩個(gè)階段；第一階段的熱分解過(guò)程滿足機(jī)理函數(shù)Avrami-Erofeev(n=3)方程，積分表達(dá)式為：G(α)=[?l

6、n?(1?α)]3，表觀活化能E=168.718 kJ/mol，指前因子A=1.770×1011?s?1；第二階段的熱分解滿足機(jī)理函數(shù)Avrami-Erofeev(n=4)方程，積分表達(dá)式為：G(α)=[?ln?(1?α)]4，表觀活化能E=136.446?kJ/mol，指前因子A=4.295×1012?s?1；同時(shí)也相應(yīng)得出熱分解過(guò)程兩個(gè)階段的Gibbs自由能變?G≠、焓變?H≠以及熵變?S≠的值，為污泥HA的進(jìn)一步研究提供理論基礎(chǔ)。

7、
　　通過(guò)靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，系統(tǒng)考察了吸附劑投加量、Cu初始濃度、pH值和溫度對(duì)吸附性能的影響，得出污泥HA對(duì)Cu2+吸附的最佳條件為：吸附劑用量10 mg、pH4.0、吸附溫度298 K、吸附的平衡時(shí)間為40~50 min。吸附動(dòng)力學(xué)研究表明，污泥HA對(duì)Cu2+的吸附過(guò)程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型，且R20.99；隨著Cu2+初始濃度的增大，平衡吸附量升高，而吸附速率常數(shù) K值降低，達(dá)到吸附平衡所需要的時(shí)間增加。吸附熱力學(xué)研究表明，污泥H