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文檔簡(jiǎn)介
1、本文以二茂鐵、乙酸酐、乙二胺等原料合成了乙酰基二茂鐵、雙(乙酰基二茂鐵)縮乙二亞胺配體,將配體同金屬鹽絡(luò)合得到了含二茂鐵基Schiff堿配合物。并通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)定、紅外光譜、1H-核磁共振、質(zhì)譜分析對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。
通過(guò)單因素及正交實(shí)驗(yàn),研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料配比、催化劑、溶劑對(duì)反應(yīng)的影響。無(wú)水乙醇為溶劑,在0℃時(shí)滴加催化劑磷酸,反應(yīng)溫度55℃,反應(yīng)時(shí)間40min,二茂鐵和乙酸酐的摩爾比為1:3,乙?;F的產(chǎn)率為
2、88%。濃鹽酸為催化劑,甲苯為溶劑,反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時(shí)間9h,乙?;F與乙二胺的摩爾比為1:5,雙(乙酰基二茂鐵)縮乙二亞胺產(chǎn)率64%。合成雙(乙酰基二茂鐵)縮乙二亞胺合銅的最佳條件:無(wú)水乙醇為溶劑,反應(yīng)溫度60℃,反應(yīng)時(shí)間4h,配體與金屬鹽的摩爾比為1:3.5,產(chǎn)率90%。
利用差示掃描量熱儀測(cè)試了最終產(chǎn)物雙(乙?;F)縮乙二亞胺合銅的熱分解特性,溫度升高過(guò)程中發(fā)生兩次分解。針對(duì)有機(jī)金屬配合物性能搭建了兩組滅
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