基于單一來源前驅(qū)物溶劑熱法制備金屬硫化物納米材料及其性質(zhì)的研究.pdf

1、金屬硫化物納米材料作為經(jīng)典的硫族半導(dǎo)體材料，因?yàn)榫哂歇?dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)而被廣泛地研究，特別是在光催化、超級電容器、生物成像、電池、傳感器及磁性等領(lǐng)域。在室溫條件下通過化學(xué)沉淀法合成單一來源反應(yīng)前驅(qū)物，本文在此基礎(chǔ)上，通過改變實(shí)驗(yàn)的操作條件如不同的反應(yīng)溶劑，不同反應(yīng)時(shí)間以及有無添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)表面活性劑等制備形貌各異的不同金屬硫化物納米材料。研究了單一成分的金屬硫化物納米材料在光催化、吸附方面的性質(zhì)，同時(shí)制各出金屬硫化物/石

2、墨烯復(fù)合材料作為超級電容器的電極材料并研究其電容性質(zhì)。本研究主要內(nèi)容包括：
　　⑴選用Cd(NO3)2·4H2O和C5H10NNaS2·3H2O（二乙基二硫代氨基甲酸鈉）分別作為鎘源和硫源，用PVP作為表面活性劑，在室溫的條件下通過化學(xué)沉淀法制備出單一來源前驅(qū)物。將一定量的前驅(qū)物分別在乙二醇和乙二胺溶劑中進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)，制備出形貌各異的CdS納米材料。采用粉末X-射線衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(S

3、EM)、X射線光電子能譜儀(XPS)、BET比表面積等測試手段對合成樣品的組成、結(jié)構(gòu)、形貌、元素價(jià)態(tài)以及比表面積進(jìn)行分析。用氙燈測試不同樣品對染料羅丹明B(RhB)的可見光光催化降解性質(zhì)。結(jié)果表明，不同溶劑下合成的CdS納米材料在催化降解RhB中表現(xiàn)出截然不同的降解特征。通過實(shí)驗(yàn)我們對不同CdS納米材料的光催化機(jī)理進(jìn)行探討與比較。
　　⑵選用In(NO3)3·xH2O和C5H10NNaS2·3H2O分別作為銦源和硫源，不添加任何表

4、面活性劑，在室溫下通過化學(xué)沉淀法制備出單一來源前驅(qū)物。將一定量的反應(yīng)前驅(qū)物分散在一定體積的水溶劑里，在高溫高壓反應(yīng)條件下，制備出花型的In2S3納米材料。通過將前驅(qū)物在相同的溫度下經(jīng)歷不同的反應(yīng)時(shí)間而得到不同形貌的樣品，從而可以分析并推斷出花型形貌的演變過程。采用XRD、TEM、SEM、XPS以及固體紫外漫反射(UV-vis DRS)等測試對合成樣品的組成、結(jié)構(gòu)、形貌、元素價(jià)態(tài)、以及可見光吸收等進(jìn)行表征。選擇最佳形貌的In2S3納米材料

5、，BET比表面積結(jié)果顯示比表面積高達(dá)134.08 m2/g。將花型結(jié)構(gòu)的In2S3納米材料作為吸附劑對有機(jī)染料甲基藍(lán)(MB）進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)，同時(shí)又作為光催化劑對有機(jī)染料甲基橙(MO)和抗生素四環(huán)霉素(TC)進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，該花型結(jié)構(gòu)的In2S3納米材料有著很高的吸附-光催化性質(zhì)。同時(shí)也對導(dǎo)致該材料高的光催化活性的原因進(jìn)行了分析與討論。
　?、沁x用Ni(NO3)2·4H2O和C5H10NNaS2·3H2O分別作為鎳源和硫源，

6、不添加任何表面活性劑，在室溫下通過化學(xué)沉淀法制備出單一來源前驅(qū)物。將前驅(qū)物與氧化石墨烯溶液混合并在高溫高壓反應(yīng)條件下，得到NixSy與還原氧化石墨烯的復(fù)合材料。運(yùn)用SEM、XRD測試對樣品的形貌和組分分別進(jìn)行表征。結(jié)果表明該方法制備出的是多種硫化鎳化合物與還原氧化石墨烯的復(fù)合材料?？疾炝瞬煌k源和硫源的量對產(chǎn)物組成的影響。選擇一定配比條件下合成的NixSy/rGO復(fù)合材料制作成工作電極，在三電極體系中進(jìn)行電化學(xué)性質(zhì)測試。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，與石墨