納米W-25Cu-La2O3復(fù)合粉末的制備及其燒結(jié)致密化工藝.pdf

1、采用納米或微納米合成技術(shù)可制備出高燒結(jié)活性的復(fù)合粉末，由于相組成之間合金元素的相互固溶性和界面結(jié)構(gòu)的改變，加之納米復(fù)合粉體的稀土微合金化+瞬時強化燒結(jié)藝控制，極大促進了粉末燒結(jié)過程的物質(zhì)遷移，提高第二相粒子在燒結(jié)體中彌散分布的均勻性，可制備出晶粒細小、致密度高、組織均勻的高性能合金，引領(lǐng)粉末冶金的發(fā)展方向。本文以 Na2WO4·2H2O、Cu(NO3)2·3H2O和La(NO3)3·nH2O為原料，采用水熱-共沉淀法合成了前驅(qū)體粉末，低

2、溫焙燒和氫氣共還原技術(shù)制備出了 La2O3摻雜納米W-Cu復(fù)合粉末，包套熱擠壓工藝制備了高致密細晶稀土鎢銅合金。借助 SEM、HRTEM、DTA/TG及 XRD等手段對納米復(fù)合粉體的物相、形貌和微觀結(jié)構(gòu)進行了表征，并探討了合金的物理、力學(xué)與電接觸性能。主要研究結(jié)果如下。
　　納米粉體合成研究結(jié)果表明，調(diào)整混合溶液pH值在5.5時，W、Cu、La三種元素的回收率最高，水熱產(chǎn)物分散性好，形態(tài)圓整，顆粒粒徑細小、均勻，介于10～20 n

3、m之間。與不加稀土相比，水熱產(chǎn)物分解溫度降低，470℃煅燒2 h后，La與 W形成復(fù)合氧化物 La2W3O12，且分解形成的 WO3相依附 La(OH)3生長，結(jié)晶性能提高。在還原爐中850℃溫度下氫氣氣氛還原2h后，可得到由W、Cu和 La2O3組成的納米復(fù)合還原粉末。HRTEM表征發(fā)現(xiàn)，La2O3吸附在 W和 Cu顆粒的表面，阻止晶粒的長大。分段還原法得到粉體的顆粒徑與形態(tài)好于一段還原得到的粉體，顆粒形態(tài)圓整，粒徑介于15～30 n

4、m之間。
　　燒結(jié)致密化研究表明，采用傳統(tǒng)冷壓制坯+真空燒結(jié)致密化制備 La2O3摻雜納米 W-25Cu合金時，合金的致密性不理想，相對致密度只有91.83％，合金中仍存在孔洞和燒結(jié)不均勻的現(xiàn)象。采用包套熱擠壓工藝可以進一步提高合金致密性。在擠壓溫度為1070℃、擠壓比為7.72的擠壓條件下，W-25Cu-La2O3合金相對致密度可以達到99.32%。La2O3摻雜含量對合金物理、力學(xué)性能有著重要的影響。La2O3的含量為0.7%

5、時，合金的導(dǎo)電率最大，為53.8%IACS；La2O3的摻雜量為2.0%時，復(fù)合材料的力學(xué)性能最好，硬度達到最大288HB，抗拉強度達到最大值376MPa。
　　稀土W-25Cu合金電接觸性能研究表明，燃弧時間和燃弧能量隨電壓的增大而增大，且電壓越大能量波動越大，越不穩(wěn)定。燃弧時間和燃弧能量隨 La2O3摻雜量的增加呈現(xiàn)波動趨勢，La2O3摻雜量為2.0%時最小且最穩(wěn)定。接觸電阻隨電流的增大而明顯減小，但幾乎不隨電壓變化；加入 L

6、a2O3后電阻略有降低，但變化不大， La2O3的添加量（0.5%-3.0%）對接觸電阻的影響很小。在擠壓比較大、擠壓溫度為1070℃時電接觸材料的致密度、導(dǎo)電率等都得到了提升，在電接觸過程中的能量損失較小。
　　本論文通過水熱-共還原法制備出了納米稀土鎢銅復(fù)合粉體，粉體不僅形態(tài)好、均勻性高，而且稀土元素起到了進一步細化晶粒的作用；采用真空燒結(jié)聯(lián)合包套熱擠壓工藝保證了 W-Cu-La2O3合金的高致密性；同時，稀土元素摻雜提高了復(fù)