鈦酸鋇納米粉體的制備、改性及其陶瓷和厚膜的性能研究.pdf

1、鈦酸鋇（BaTiO3）因具有優(yōu)良的介電性能、壓電性能以及鐵電性能被廣泛應用于多層陶瓷電容器、鐵電存儲器、傳感器和電光器件等,可以將其稱作為“電子陶瓷的支柱”。近年來，隨著電子器件往微型化和高性能化方向發(fā)展，對BaTiO3材料的性能要求越來越高，其中包括四方相結構、提高介電常數(shù)、降低介電損耗、提高壓電系數(shù)、增強介溫穩(wěn)定性以及細晶陶瓷等。在此背景下，本文從四方相BaTiO3納米粉體的水熱合成、BaTiO3粉體的包覆改性以及BaTiO3陶瓷和

2、厚膜材料的制備與性能研究三方面入手，以提高粉體四方相含量、改善陶瓷和厚膜的鐵電、介電、壓電、電卡性能以及增強材料的介電溫度溫定性為目標，對BaTiO3材料進行了深入的研究。
　　本文的主要研究內(nèi)容和實驗結果概括為以下幾個方面：
　　（1）利用水熱法合成四方相BaTiO3納米粉體。主要研究水熱反應溫度、反應時間以及乙醇含量對合成四方相BaTiO3的影響及相應的機理。實驗證明：提高水熱反應溫度、延長水熱反應時間和增大溶劑中乙醇的

3、含量均有利于四方相BaTiO3的合成。綜合三組實驗結果得到最佳的水熱反應條件是以Ba(CH3COO)2和Ti(C4H90)4為原料，KOH的用量為1.5mol/L,溶劑中乙醇含量為50％，在240℃下水熱反應100h，得到的BaTiO3粉體的c/a值最大，可達1.0092，粉體四方相含量高達83.6%。
　?。?）采用水熱法制備的BaTiO3粉體作為原料，其中c/a=1.0073,平均粒徑為86nm。利用普通燒結法和兩步燒結法相結

4、合，制備出晶粒尺寸大小從0.25μm-10.15μm的BaTiO3陶瓷。研究了晶粒尺寸效應對BaTiO3陶瓷的介電、壓電、鐵電以及電卡性能的影響。實驗證明：介電常數(shù)與壓電系數(shù)隨晶粒尺寸的增大均呈現(xiàn)出先增大后減小的現(xiàn)象，且當陶瓷的晶粒尺寸為1.12μm時，其室溫介電常數(shù)和壓電系數(shù)分別達到最大值5628和279pC/N。而陶瓷的剩余極化強度Pr與矯頑場Ec隨晶粒尺寸的增大呈現(xiàn)出相反的趨勢。直接測量法表明粗晶陶瓷(4.61μm)的電卡效應比細

5、晶陶瓷(760nm)的電卡效應強，兩者在居里溫度處得到的ΔTmax分別為1.05K和0.814K。
　　（3）采用水熱法制備的BaTiO3粉體作為原料，其中c/a=1.0081,平均粒徑為100nm,利用流延法制備 BaTiO3厚膜材料。主要研究了等靜壓方式對厚膜微觀結構的影響，以及測量BaTiO3厚膜的介電、鐵電和電卡性能。結果表明：厚膜的介電常數(shù)在居里溫度處可達9426，介電損耗在5%以下。BaTiO3厚膜能承受20MV/m的

6、大電場，且極化強度可達48.5μC·cm-2。通過間接測量法計算得到：在4MV/m外電場作用下，BaTiO3厚膜的等溫熵變ΔSmax=0.24J·K-1·Kg-1以及絕熱溫變ΔTmax=2.22K，這顯示厚膜具有良好的電卡效應。
　　（4）對BaTiO3納米粉體進行包覆改性研究，首先利用沉淀包覆法將Ho2O3、MgO和MnO包覆在BaTiO3粉體表面，然后通過燒結將Ho3+、Mg2+和Mn2+擴散到鈦酸鋇晶粒中，調(diào)節(jié)其介電性能。主

7、要研究不同的 Ho3+摻雜量對 BaTiO3基陶瓷的物相組成、微觀結構及介電性能的影響。結果表明：包覆層的厚度約為2 nm；Ho3+摻雜的BaTiO3基陶瓷樣品均為立方相結構。Ho3+的加入能抑制晶粒生長，改善陶瓷微觀結構，利于制備均勻的細晶陶瓷。包覆 Ho2O3有助于形成“芯-殼”結構晶粒，能顯著改善BaTiO3基陶瓷的介電溫度穩(wěn)定性。當Ho3+離子摻雜量為2.0 mol%時，陶瓷的平均晶粒尺寸為125 nm與初始粉體的顆粒大小非常接