鐵酸鋅中高溫煤氣脫硫劑的微波制備及其性能研究.pdf

1、依據(jù)當(dāng)今中國的能源需求，在接下來的相當(dāng)長的時期內(nèi)，煤炭在國民經(jīng)濟(jì)中的地位仍然是不可取代的。為了滿足人類需求，IGCC煤氣發(fā)電技術(shù)應(yīng)運而生。其中粗合成煤氣中的H2S不僅對汽輪機(jī)等設(shè)備造成腐蝕而且會引起催化劑中毒，故對其的脫除意義重大。納米鐵酸鋅因其具有高硫容和高脫硫精度成為一種廣受歡迎的復(fù)合金屬氧化物脫硫劑。
　　本實驗以草酸鐵和草酸鋅的混合物為鐵酸鋅前驅(qū)體，并添加紅土助劑，通過機(jī)械球磨法使其均勻混合，然后微波焙燒制備鐵酸鋅脫硫劑。

2、采用單因素法考察了活性組分含量、焙燒溫度、焙燒時間和球磨時間對脫硫劑物相結(jié)構(gòu)和硫容的影響，得出影響脫硫劑制備的主要因素。在此基礎(chǔ)上，用響應(yīng)面法對實驗結(jié)果進(jìn)一步優(yōu)化，獲取最佳制備脫硫劑的工藝參數(shù)。通過常規(guī)和微波兩種加熱方式，使用X-射線衍射(XRD)，掃描電子顯微鏡(SEM)，能譜定量分析(EDS)、氮吸附、X-射線光電子能譜(XPS)等表征手段分別對脫硫劑物相組成、表面形貌、物性參數(shù)和表面元素價態(tài)和組成進(jìn)行表征分析，得出如下結(jié)論:

3、>　　(1)單因素法得出的最佳的制備參數(shù)為:鐵酸鋅活性組分含量為30％，微波焙燒溫度為500℃，焙燒時間為60min。此條件下脫硫劑硫容達(dá)到最大為8.5％。
　　(2)在單因素試驗的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面法對實驗結(jié)果進(jìn)一步優(yōu)化，結(jié)果表明實際硫容的最大預(yù)測值為8.98％。此時鐵酸鋅活性組分含量30％，微波焙燒溫度為505℃，焙燒時間為65min。
　　(3)對微波和常規(guī)兩種焙燒方式制備的脫硫劑新鮮樣進(jìn)行脫硫性能測試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)微波和

4、常規(guī)制備的脫硫劑硫容分別為8.5％和7.3％，前者的硫容比后者大14％;通過測試兩者的機(jī)械強度可知，前者的機(jī)械強度為58N/cm，后者的僅為45N/cm。綜合來看，微波焙燒制備的脫硫劑比傳統(tǒng)法更有優(yōu)勢。
　　(4)對微波和常規(guī)制備樣品進(jìn)行XRD、SEM、EDS、XPS和氮吸附分析得出微波制備的鐵酸鋅特征峰峰型尖銳，半峰寬更窄。說明微波對極性物料的快速均勻性加熱和非熱效應(yīng)促進(jìn)鐵酸鋅晶粒的生成;SEM數(shù)據(jù)分析表明與常規(guī)脫硫劑相比，微波

5、制備的脫硫劑的顆粒尺寸較小，大小均一，分散性更好;XPS數(shù)據(jù)分析表明微波焙燒所得新鮮樣中Fe2p3/2、 Zn2p3/2和O1s的結(jié)合能更低，有利于對H2S的吸附。微波焙燒制備的脫硫劑表面的Fe、Zn和O元素含量高于常規(guī)法制備的脫硫劑表面元素含量，說明微波促進(jìn)內(nèi)部元素向表面遷移，有利于硫化反應(yīng)的進(jìn)行，這與EDS分析結(jié)果一致;氮吸附數(shù)據(jù)分析表明微波制備的脫硫劑孔主要集中在5nm;常規(guī)制備的脫硫劑孔主要集中在4nm，說明兩種被燒方式制備的脫