PAN纖維靜電紡絲工藝、結(jié)構(gòu)及其碳化纖維電性能研究.pdf

1、靜電紡絲法是目前制備連續(xù)納米纖維的一種方法，具有設(shè)備簡(jiǎn)單，制備過(guò)程可控，成本低廉，制備過(guò)程不引入雜質(zhì)等其他纖維制備方法所不可比擬的優(yōu)點(diǎn)，成為越來(lái)越多學(xué)者關(guān)注的焦點(diǎn)。與此同時(shí)，聚丙烯腈(PAN)纖維作為制備碳纖維的前驅(qū)體，具有其獨(dú)特意義?！俺叽缧?yīng)”表明，纖維直徑越細(xì)，其含有缺陷的比例和可能性就越小，使得靜電紡絲法成為制備高性能PAN原絲的新思路。對(duì)于PAN的靜電紡絲工藝，已有很多學(xué)者進(jìn)行了深入研究，但總的來(lái)看，存在實(shí)驗(yàn)范圍較小，結(jié)論不統(tǒng)

2、一等現(xiàn)象。因此，本文盡可能擴(kuò)大實(shí)驗(yàn)范圍，系統(tǒng)研究了電紡參數(shù)對(duì)纖維直徑及形貌的影響，通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在本實(shí)驗(yàn)條件下，噴絲液濃度對(duì)纖維直徑影響最大，其次是噴絲電壓，影響最小的是噴絲距離。纖維直徑隨噴絲液濃度的升高顯著增大;隨著噴絲電壓升高，纖維直徑先增大后減小，而其直徑分布先減小后增大;噴絲距離增大，纖維直徑先增大后減小。進(jìn)一步利用正交試驗(yàn)法確定并驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)能夠制備最細(xì)電紡PAN纖維的參數(shù)組合為:噴絲液濃度:6wt％，噴絲電壓:7k

3、V，噴絲距離:6cm。
　　靜電紡絲法的紡絲機(jī)理與傳統(tǒng)方法大相徑庭，同時(shí)，對(duì)于電紡PAN纖維結(jié)構(gòu)的研究較少，有必要對(duì)PAN纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行較為詳細(xì)的研究。采用“超聲刻蝕”的相分離手段，結(jié)合掃描電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)和X射線衍射(XRD)等表征手段，對(duì)電紡PAN纖維內(nèi)部有序結(jié)構(gòu)分布進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)電紡PAN纖維表面存在垂直于纖維軸向的橫向溝槽，相鄰溝槽間距約為40～190nm，溝槽寬度約為20～35nm，溝槽部

4、分為無(wú)序區(qū)域，溝槽之間為相對(duì)有序區(qū)域，兩部分垂直于纖維軸向依次排列。在本實(shí)驗(yàn)條件下，確定超聲時(shí)間5h，刻蝕液濃度為85wt％，為最佳刻蝕參數(shù)，此條件下處理后的纖維有序部分形貌最清晰完整。
　　以前期工作為基礎(chǔ)，在不同實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)靜電紡PAN纖維進(jìn)行了預(yù)氧化、碳化實(shí)驗(yàn)，制備了電紡碳化纖維，采用紅外光譜、元素分析和XRD的測(cè)試表征手段研究其熱處理過(guò)程中的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，電紡PAN纖維在熱處理過(guò)程中的化學(xué)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變與傳統(tǒng)纖維基本一

5、致，隨著預(yù)氧化溫度升高，纖維氧含量也有所提升，但在相同的預(yù)氧化條件下，電紡纖維的預(yù)氧化程度比傳統(tǒng)纖維更高;相同碳化條件下，電紡碳化纖維表面形貌好，平均晶粒尺寸小，平均晶面間距大，平均堆疊層數(shù)小，表觀結(jié)晶度更高，結(jié)構(gòu)更規(guī)整。
　　通過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)不同電紡碳化纖維的體電阻率均隨碳化溫度的升高逐漸減小，預(yù)氧化工藝對(duì)碳化纖維的體電阻率影響不大。將電紡碳化纖維磨碎后與四氟型樹(shù)脂均勻混合制備了復(fù)合涂層，其表面電阻率隨纖維添加量的增大而減小，但與添