石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法電爐法

1、石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（電爐法） 石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（電爐法）在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，用電爐來加熱蒸發(fā)潤滑油、重質(zhì)液體燃料或其他石油產(chǎn)品的試樣，并測定燃燒后形成的焦黑色殘留物(殘?zhí)?的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)[% ( m/ m)]。一、儀器與材料1.1 電爐法殘?zhí)繙y定儀器1.2 高溫爐。1.3 干燥器。1.4 紺鍋蓋細(xì)砂:要預(yù)先充分灼燒過。在殘?zhí)繙y定儀器中，每個(gè)裝地緱的空穴底部裝人細(xì)砂 5~6mL。二、準(zhǔn)備工作1、安裝儀器將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統(tǒng)按

2、照儀器說明書安裝調(diào)整好。其中熱電偶要經(jīng)過校正，并用相應(yīng)的補(bǔ)償導(dǎo)線引出冷端，再用普通導(dǎo)線連接冷端和溫度指示調(diào)節(jié)儀表；冷端要插入盛有變壓器油的玻璃管內(nèi)，并放進(jìn)盛有冰水的保溫瓶里，以保障冷端恒溫于 0℃；溫度測量和控制要用熱電偶檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正，以確保準(zhǔn)確地測量控制電爐溫度。2、將清潔的瓷紺巳放在 800℃ ± 20℃的高溫爐中煅燒 1b 之后，取出，先在空氣中放置1 ~ 2min，然后移人干燥器中。在干燥器中冷卻約 40min，然

3、后稱出瓷坩堝的質(zhì)量，精確至 0.0002g。新的瓷坩堝第一次在高溫爐中煅燒時(shí)要不少于 2h，在干燥器中冷卻約 40min，然后稱精確至0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒 1h，并進(jìn)行如上的準(zhǔn)確稱量；如此重復(fù)煅燒、冷卻和稱量，直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于 0.0004g 為止。3、瓶中的試樣， 要不超過瓶內(nèi)容積的四分之三。將試樣搖勻 5min。粘稠和含蠟的石油產(chǎn)品要預(yù)先加熱到 50 ~ 60C 才進(jìn)行搖勻。4、對于水含量大于 0.5

4、%的石油產(chǎn)品，要在測定殘?zhí)壳斑M(jìn)行脫水。5、進(jìn)行柴油 10%殘留物的殘?zhí)繙y定時(shí)，應(yīng)該按 GB/T255 或 GB/T6536 將試樣進(jìn)行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的 10%殘留物，供測定柴油 10%殘留物的殘?zhí)坑谩?、在測定殘?zhí)壳埃油娫?，使?fàn)t溫達(dá)到 520℃士 5℃的規(guī)定范圍。利用電子自動(dòng)溫度控制器控制爐溫。三、試驗(yàn)步驟1.在預(yù)先稱量過的瓷坩堝中稱入一份如下數(shù)量的試樣，精確至 0.01g。潤滑油或柴油的 10%殘留物 7~ 8g重質(zhì)燃

5、料油 1.5~2g渣油瀝青 0.7~ 1g2. 用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放人電爐的空穴中，立即蓋上坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應(yīng)蓋上鋼浴蓋。如果同時(shí)使用四個(gè)空穴，則此時(shí)爐溫會(huì)有下降。當(dāng)試樣在高溫爐中加熱到開始從坩堝蓋的毛細(xì)管中逸出蒸氣時(shí)，立刻引火點(diǎn)燃蒸氣，使它燃燒，在燃燒結(jié)束時(shí)，用空穴的蓋子蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在(520+5)℃，煅燒試樣的殘留物。試樣從開始加熱，經(jīng)過蒸氣的燃燒，到殘留物的煅燒結(jié)束，共需 30

6、min。3.當(dāng)殘留物的煅燒結(jié)束時(shí)，打開鋼浴蓋和坩堝蓋，并立即從電爐空穴中取出瓷坩堝，在空氣中放置 1~2min，移人干燥器中冷卻約 40min 后，稱量瓷坩堝和殘留物的質(zhì)量，精確至0.0002g。注:在確定試驗(yàn)結(jié)果時(shí)，必須注意瓷坩堝里面的殘留物情況，它應(yīng)該是發(fā)亮的；否則，重新進(jìn)行測定。如果在第二次分析時(shí)仍獲得同樣的殘留物，測定才認(rèn)為正確。四、計(jì)算試樣的殘?zhí)?X[ %(m/m)]按下式計(jì)算：100 1? ? mm x式中：m1—?dú)埩粑?殘